[发明专利]一种无患子皂素的苄基化衍生物及其制备方法无效
| 申请号: | 201010195981.1 | 申请日: | 2010-06-08 |
| 公开(公告)号: | CN101857626A | 公开(公告)日: | 2010-10-13 |
| 发明(设计)人: | 陈列忠;张建军;王莉;陈建明;张珏锋;何月平 | 申请(专利权)人: | 浙江省农业科学院 |
| 主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/00;C08B37/00;A01N57/16;A01N25/30 |
| 代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所 33230 | 代理人: | 陈辉 |
| 地址: | 310021 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 无患子 皂素 苄基 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种无患子皂素苄基化衍生物的化合物为:通式
其中R1为H、单糖或多糖。
2.根据权利要求1所述的化合物,其中R1为H。
3.一种制备权利要求2的方法,包括:(1)以无患子皂素为原料,加入碱,在氮气保护的无水条件下溶于有机溶剂,加入相转移催化剂,搅拌下滴加苄溴;(2)加热下反应,反应结束后停止搅拌自然冷却至室温,除去碱后;减压旋蒸掉溶剂,得无患子皂素苄基化衍生物。
4.根据权利要求3的方法,其中,所述的碱为无机碱;所述的有机溶剂选自于甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、碳酸二甲酯、乙酸乙酯、二甲基亚砜。优先溶剂为乙醇、二甲基甲酰胺;所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵;所述的加热反应中的温度范围在10℃至100℃。
5.根据权利要求4的方法,其中,所述的碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种;所述的加热反应的温度范围在30℃至70℃之间。
6.根据权利要求3的方法,其中,所述的加热反应的时间在2至15小时之间。
7.根据权利要求5的方法,其中,反应结束后停止搅拌自然冷却至室温,过滤除去碳酸钠,再柱层析。
8.一种包括权利要求2的毒死蜱水乳剂,包括:毒死蜱40g;无患子皂素苄基化衍生物5g;十二烷基苯磺酸钙3g;黄原酸胶0.2g;乙二醇2g;二甲苯5g;水44.8g。
9.根据权利要求8的毒死蜱水乳剂,其中,所述的无患子皂素苄基化衍生物通过以下方法制备:将无患子皂素20.0g和碳酸钾10.00g混合,真空干燥2小时,氮气保护的无水条件下溶于50ml无水乙醇,加入相转移催化剂四丁基溴化铵1克,搅拌下滴加苄溴5ml。加热,控温70℃下反应2h,反应结束后停止搅拌自然冷却至室温,过滤除去碳酸钾,减压旋蒸掉溶剂,柱层析得18.0g无患子皂素苄基化衍生物。
10.根据权利要求8的毒死蜱水乳剂,其中,将无患子皂素20.0g和碳酸钠10.00g混合,真空干燥2小时,氮气保护的无水条件下溶于50ml无水乙醇,加入相转移催化剂四丁基溴化铵1克,搅拌下滴加苄溴5ml。加热,控温65℃下反应8h,反应结束后停止搅拌自然冷却至室温,过滤除去碳酸钠,减压旋蒸掉溶剂,柱层析得17.8g无患子皂素苄基化衍生物。
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