[发明专利]氨氧化法制备邻苯二甲腈的生产工艺

说明书

【技术领域】

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种利用氨氧化法制备邻苯二甲腈的生产工艺。

【背景技术】

邻苯二甲腈是一种有机中间体，除广泛用于合成高热阻聚酰胺和聚酯纤维、新型二甲苯基二异氰酸酯塑料，脱硫催化剂和涂料、油墨、染料外，还可用于生产高档系列酞菁颜料的重要母体酞菁铜上，是一种不可替代的有机中间体。

邻苯二甲腈与铜或氯化亚铜反应可以制得酞菁铜，它作为酞菁颜料的母体，可以用来合成一系列的酞菁颜料。由于酞菁颜料具有耐热、耐晒、耐酸、耐碱和色泽鲜艳等特点，所以国外发展很快，美国、日本等国家的酞菁颜料产品已远远超过了偶氮颜料。酞菁化合物还可以用作脱硫催化剂，能同时脱去无机和有机硫化物，在半导体工业上也有重要的应用。

用邻二甲苯为原料，采用氨氧化法来制备邻苯二甲腈产品，是业内常用的制备手法。然而，采用传统的生产工艺来制备邻苯二甲腈，副反应过多并影响最终产品的收率。

【发明内容】

基于此，有必要提供一种高收率的氨氧化法制备邻苯二甲腈的生产工艺。

一种氨氧化法制备邻苯二甲腈的生产工艺，该生产工艺采用V_aP_bCo_cTi_dO_x作为活性催化剂，其中a＝1、b＝0.5～1.5、c＝0.3～0.8、d＝0.31、x＝45％。

优选地，所述生产工艺的反应温度为370～380℃。

优选地，所述活性催化剂采用粗孔微球硅胶作为载体。

优选地，所述活性催化剂可通过重新浸泡增加流失成分来复活。

本发明的生产工艺采用V_aP_bCo_cTi_dO_x作为活性催化剂，该催化剂具有活性高、选择性高等特点，改善了邻苯二甲腈的生产工艺，产品收率明显提高。

【附图说明】

图1为本发明的较佳实施例氨氧化法制备邻苯二甲腈的生产工艺流程图。

【具体实施方式】

为改善氨氧化法制备邻苯二甲腈的生产工艺中的收率，针对邻苯二甲腈的合成特点，本发明的工艺从催化剂及反应温度等工艺条件对氨氧化法制备邻苯二甲腈的工艺进行改善。

首先，改进催化剂体系。催化剂体系的选择是合成邻苯二甲腈的关键，通过反复实验和筛选，最终选择V_aP_bCo_cTi_dO_x(其中：a＝1，b＝0.5～1.5，c＝0.3～0.8，d＝0.31，x＝45％)作为活性催化剂。该催化剂的制作简单、反应条件温和、使用寿命长、选择性高，可明显提高产品的收率。为了提高催化剂的使用寿命，在保证催化剂活性的前提下，可选择粗孔混球硅胶作载体，并充分活化。通过实验证明，最佳活化温度为480℃。在活化催化剂的过程中通入足量的热空气(＞450℃)使催化剂充分氧化，大大延长了催化剂的使用寿命，这样既降低了成本又减少了催化剂的频繁更换过程中造成的物料损耗和环境污染。

其次，优选氨氧化反应温度。对于在多相催化体系中进行的氨氧化反应，反应条件的优选是非常重要的。实验表明，邻二甲苯氨氧化法制备邻苯二甲腈的反应温度在370-380℃之间较为合适。在此温度段，制备过程中的副反应少，反应温度容易控制而且比较稳定。

本发明的工艺通过调整催化剂组分和配比，提高了催化剂的活性，降低了反应温度(仅为370℃左右)，这不仅减少了因高温引起的氨分解，也减少了副反应，提高了反应收率，降低了生产成本，而且还可延长催化剂和设备的使用寿命。相较于传统的工艺，本发明工艺的氨比较小，而文献报道的邻二甲苯氨氧化工艺的氨比都较高。而采用本发明的V_aP_bCo_cTi_dO_x活性催化剂，在保持选择性不变的情况下其氨比可降至1∶18.9，氨比大为降低，较大幅度地降低了生产成本。

通过以上几方面的改进，以V_aP_bCo_cTi_dO_x活性催化剂在370～380℃反应温度下采用邻二甲苯氨氧化法制备邻苯二甲腈，该催化剂的选择性大于95％、转化率高于99.3％，最终产品收率可达到92％以上。