[发明专利]一种有机染料及其制备方法和应用无效
申请号: | 201010193631.1 | 申请日: | 2010-05-25 |
公开(公告)号: | CN101838474A | 公开(公告)日: | 2010-09-22 |
发明(设计)人: | 张田林;万伟清;施莉莉;李赞;周琴琴;丁志丹 | 申请(专利权)人: | 淮海工学院 |
主分类号: | C09B29/12 | 分类号: | C09B29/12;H01G9/20;H01M14/00;H01L51/42;H01L51/48;C07D417/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 222005 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 染料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种有机染料,其特征在于具有通式(Ⅰ)所示结构:
其中通式(Ⅰ)中R1选自H、C1~C20烷基、C1~C20烷氧基、C2~C40双烷基氨基或C12~C60双芳胺基中的一种;R2选自H或C1~C20烷基中的一种;Ar选自取代或未取代的苯基或萘基中的一种。
2.依照权利要求1所述的有机染料的制备方法,其特征在于是依据以下合成路线和合成步骤实现的:
在本发明所述的合成路线中,R1选自H、C1~C20烷基、C1~C20烷氧基、C2~C40双烷基氨基或C12~C60双芳胺基中的一种;R2选自H或C1~C20烷基中的一种;Ar选自取代或未取代的苯基或萘基中的一种;
合成步骤1在装有搅拌器的四口烧瓶中,用质量百分浓度为30~50%的溴化氢冰乙酸10~200毫升溶解0.02~0.5摩尔芳胺,控温0~8℃,分批次加入0.021~0.55摩尔亚硝酸钠,发生重氮反应1~2小时后,制得重氮液;将制得的重氮液倾入10~200毫升质量百分浓度为1.5~30%的4-R1-水杨醛冰乙酸溶液中,进行偶氮反应,将完成偶氮反应的产物体系倾入100~500毫升水中,收集沉淀,滤饼用100~500毫升N,N-二甲基甲酰胺/乙醇(体积比=1∶1)重结晶,真空干燥,制得4-R1-5-芳偶氮基水杨醛;
合成步骤2取0.02~0.5摩尔4-R1-5-芳偶氮水杨醛和0.021~0.55摩尔脂肪酰基乙酸乙酯溶解在100~500毫升脂肪醇中,0.001~1毫升六氢吡啶作为催化剂,回流反应2~48小时;将反应产物体系倾入100~500毫升水中,收集沉淀,滤饼使用100~500毫升N,N-二甲基甲酰胺/乙醇(体积比=1∶1)重结晶,真空干燥,可制得7-R1-6-芳偶氮基-3-脂肪酰基香豆素;
合成步骤3取0.02~0.5摩尔7-R1-6-芳偶氮基-3-脂肪酰基香豆素和0.02~0.5摩尔绕丹宁-3-乙酸溶解在100~500毫升脂肪醇中,0.001~1毫升六氢吡啶作为催化剂,回流反应2~12小时;将反应产物体系倾入100~500毫升水中,收集沉淀,滤饼使用质量百分浓度为1~30%烧碱乙醇溶液溶解,过滤去除不溶物,而后使用质量百分浓度为1~30%盐酸调节pH=4~6,再次收集沉淀,滤饼使用100~500毫升N,N-二甲基甲酰胺/水(体积比=3∶1)重结晶,真空干燥,制得通式(Ⅰ)所示结构的有机染料;
其中所述的芳胺选自取代或未取代的苯基或萘基中的一种;所述的脂肪醇选自甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种;所述的脂肪酰基乙酸乙酯选自通式(Ⅱ)所示结构:
其中通式(Ⅱ)中的R3选自H或C1~C20烷基中的一种。
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