[发明专利]用于渗透汽化分离甲醇/醋酸甲酯共沸体系的有机-无机杂化膜及其制备方法

权利要求书

1.一种用于渗透汽化分离甲醇/醋酸甲酯共沸体系的有机-无机杂化膜，其特征在于有机-无机杂化膜是由4A分子筛填充的4，4’-双叠氮芪-2，2’-二磺酸钠交联的聚乙烯醇/聚乙烯吡咯烷酮有机-无机杂化膜。

2.根据权利要求1所述的有机-无机杂化膜，其特征在于所述有机-无机杂化膜中聚乙烯吡咯烷酮的含量为10～50wt％，4A分子筛含量在1.5～5wt％。

3.一种用于渗透汽化分离甲醇/醋酸甲酯共沸体系的有机-无机杂化膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)PVA/PVP/4A分子筛共混液的配制：按一定比例将聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、4A分子筛加入到含溶剂二甲基亚砜的烧瓶中，配制含PVA/PVP两者总浓度在8-12wt％、PVP与PVA的质量比为1∶9～1∶1、4A分子筛占PVA/PVP/4A分子筛三者总量的1～5wt％的共混液，于90～100℃恒温水浴中加热搅拌使PVA及PVP完全溶解且4A分子筛均匀分散，得到均匀的PVA/PVP/4A分子筛共混液；

(2)4，4’-双叠氮芪-2，2’-二磺酸钠溶液的配制：在避光条件下，按DAS和步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1∶9～1∶1的比例称取一定量的DAS，溶解于二甲基亚砜中避光搅拌溶解，DAS溶液的质量与步骤(1)中的PVA/PVP/4A分子筛共混液的质量比是1∶0.9～1.1；

(3)PVA/PVP/4A分子筛共混铸膜液的配制：在避光条件下，将步骤(2)配制的DAS溶液和步骤(1)中的PVA/PVP/4A分子筛共混液混合搅拌均匀，过滤、脱泡；

(4)在避光条件下，将PVA/PVP/4A分子筛共混铸膜液在洁净的玻璃板上刮膜，控制加热温度为50-90℃下加热烘干；

(5)将膜置于高压汞灯下辐照30-60min使交联反应完全，得到4A分子筛填充的4，4’-双叠氮芪-2，2’-二磺酸钠交联的聚乙烯醇/聚乙烯吡咯烷酮有机-无机杂化膜。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：制备步骤(1)PVA/PVP/4A分子筛共混液配制的过程中所述的聚乙烯醇的聚合度为1750±50；所述聚乙烯吡咯烷酮分子量为10000-360000；所述4A分子筛为原粉级，平均粒径为1～3微米。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮的质量比选7∶3。酮的质量比选7∶3。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述4，4’-双叠氮芪-2，2’-二磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的质量比选1∶3。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：制备步骤(3)中需过滤以除去不溶的杂质，脱泡过程为静置8-24小时。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述脱泡过程优选为在真空状态下预先脱泡1-4小时。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：制备步骤(4)中玻璃板保持水平，在恒温50-90℃下的加热板上烘2～3小时。

10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：DAS溶液的质量与步骤(1)中的PVA/PVP/4A分子筛共混液的质量比是1∶1。