[发明专利]一种高浓度巯基乙酸异辛酯的制备方法无效
| 申请号: | 201010192637.7 | 申请日: | 2010-06-04 |
| 公开(公告)号: | CN102267930A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
| 发明(设计)人: | 翟玉强 | 申请(专利权)人: | 湖州市菱湖佳润化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52;C07C319/02 |
| 代理公司: | 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 | 代理人: | 纪元;赵卫康 |
| 地址: | 313018 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 浓度 巯基 乙酸 异辛酯 制备 方法 | ||
1.一种高浓度巯基乙酸异辛酯的制备方法,包括酯化、成盐、水解还原,其特征在于:
(1)在重量比为(1.3~1.5)∶1的异辛醇和氯乙酸溶液中,加入2%~5%氯乙酸重量计的稀土固体超强酸催化剂,在70℃~90℃下反应0.5h~0.7h,生成氯乙酸异辛酯;
(2)在常压、120℃~160℃的条件下,在上述氯乙酸异辛酯中加入硫代硫酸钠,在异丙醇溶剂中回流巯基化反应0.5h~0.8h,制得bunte盐;按重量计,氯乙酸异辛酯、硫代硫酸钠和异丙醇的用量配比为1∶(1.33~1.61)∶0.98;
(3)将制得的bunte盐加入稀硫酸水解并还原0.8h~1.1h,然后水洗、精馏,得到高浓度的巯基乙酸异辛酯。
2.一种如权1所述的高浓度巯基乙酸异辛酯的制备方法,其特征在于所述的bunte盐在制成后采用一级、二级深度冷凝系统脱除所述的异丙醇溶剂。
3.一种如权1所述的高浓度巯基乙酸异辛酯的制备方法,其特征在于所述的稀土固体超强酸催化剂是SO42-/TiO2/La3+。
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