[发明专利]锂电池电极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锂电池电极材料的制备方法，尤其涉及一种钒掺杂的磷酸铁锂电极材料的制备方法。

背景技术

磷酸铁锂(LiFePO₄)作为锂电池电极材料以其结构稳定、安全性好、资源丰富、高温性能和循环性能好及理论比容量高等优点备受关注。然而由于其锂离子的嵌入脱出是在一维方向上进行的，所以离子电导性差、高倍率充放电性能和低温性能差。

现有技术中为改善磷酸铁锂电极材料锂离子扩散性能差的缺点，有人通过固相合成工艺形成钒掺杂的磷酸铁锂电极材料，其中，钒离子被掺入该磷酸铁锂电极材料中的铁位以削弱锂氧(Li-O)键的平均结合能，从而提高了锂离子的迁移及扩散速率。该固相合成工艺的具体过程为：将具有一定摩尔比的锂源、铁源、磷源和钒源混合形成一混合物；向该混合物中加入分散剂并用球磨法充分混合，之后将球磨后的混合物在一惰性气氛下预烧；将所述预烧后的产物进行热处理，从而获得钒掺杂的磷酸铁锂电极材料。然而，该采用球磨方法使所述固相混合物均匀混合的方式，仅能是固相粉体之间的简单混合，并不能达到原子级的均匀混合，导致钒不能均匀掺入所述磷酸铁锂电极材料中，从而最终影响该钒掺杂的磷酸铁锂电极材料的电化学稳定性。

发明内容

有鉴于此，确有必要提供一种钒掺杂的磷酸铁锂电极材料的制备方法，通过该制备方法可使钒均匀掺入所述磷酸铁锂电极材料中。

一种锂电池电极材料的制备方法，其包括以下步骤：提供一钒源、铁盐和一磷源，将所述钒源、铁盐和磷源溶于一溶剂中，以形成一混合液；在上述混合的过程中，调节该混合液的PH值为1.5～5，使该混合液发生反应以形成钒掺杂的磷酸铁前驱体颗粒；提供一锂源溶液和一还原剂，将该锂源溶液、上述钒掺杂的磷酸铁前驱体颗粒和还原剂均匀混合，以形成一混合浆料；干燥并热处理该混合浆料，从而形成钒掺杂的磷酸铁锂电极材料。

一种锂电池电极材料的制备方法，其包括以下步骤：提供一钒源、一铁盐和一磷源，并将该钒源、铁盐和磷源按照钒元素与铁元素的摩尔数之和与磷元素的摩尔数之比为1∶0.8～1∶1.2的比例溶于一溶剂中以形成一混合液；将上述混合液按照100毫升/小时～150毫升/小时的流量连续输入到一反应器中；调节该混合液的PH值为1.5～5，反应器的温度为25℃～50℃，混合液在反应器中的反应时间为40分钟至2小时，从而形成钒掺杂的磷酸铁前驱体颗粒提供一锂源溶液和一碳热还原剂，将该锂源溶液、上述磷酸铁前驱体颗粒和碳热还原剂按照锂元素、磷元素与碳元素的摩尔比为1∶1∶1～1.2∶1∶1.3的比例均匀混合，以形成一混合浆料；干燥并热处理该混合浆料。

相较于现有技术，由于所述钒源、铁盐和磷源为在一溶剂中均匀混合，从而可使得所述钒源、铁盐和磷源达到原子级的均匀混合，使钒均匀地掺杂入所形成的磷酸铁前驱体颗粒中，从而最终形成钒均匀掺杂的磷酸铁锂电极材料。

附图说明

图1为本发明实施例提供的钒掺杂的磷酸铁锂电极材料的制备方法流程图。

图2为本发明实施例制备的钒掺杂的磷酸铁前驱体颗粒的扫描电镜照片。

图3为本发明实施例制备的钒掺杂的磷酸铁锂扫描电镜照片。

图4为采用本发明实施例制备的钒掺杂的磷酸铁锂电极材料作为正极的电池在1C倍率下的比容量-循环测试曲线图。

图5为未掺杂钒的磷酸铁锂电极材料与本实施例制备的钒掺杂1％、3％和5％的磷酸铁锂材料的XRD比较谱图。

具体实施方式

下面将结合附图及具体实施例对本发明提供的锂电池电极材料的制备方法作进一步的详细说明。

请参阅图1，本发明实施例提供一种钒掺杂的磷酸铁锂电极材料的制备方法，其包括以下步骤：

S1，提供钒源、铁盐和磷源，将所述钒源、铁盐和磷源溶于一溶剂中，以形成一混合液；

S2，在上述混合的过程中，调节该混合液的PH值为1.5～5，以使混合液反应形成一钒掺杂的磷酸铁前驱体颗粒；

S3，提供一锂源溶液和一还原剂，将该锂源溶液、上述钒掺杂的磷酸铁前驱体颗粒和还原剂均匀混合，以形成一混合浆料；

S4，干燥并热处理上述混合浆料，从而形成钒掺杂的磷酸铁锂电极材料。

以下将对该S1～S4的各步骤进行详细说明。