[发明专利]一种高亮度高稳定性蓝色铝酸盐荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制造技术领域，涉及一种用于等离子显示器的荧光材料的制备方法，具体涉及一种高亮度高稳定性蓝色铝酸盐荧光粉的制备方法。

背景技术

相比于常用的CRT显示器和LCD显示器而言，具有视角宽、易制作大屏幕、重量轻、对比度高、响应快、彩色还原性好、无失真、实际功耗低和耐振动冲击等众多优点的等离子平板显示器(PDP)成为目前重要的大屏幕与超薄显示方式之一。PDP显示技术是一种在驱动电路控制下，利用氙(Xe)基稀有气体混合气体放电产生的真空紫外射线(波长主要在147nm和172nm)激发三基色荧光材料，使该荧光材料发出可见光的一种平板显示技术。在PDP显示技术中电路和发光材料是两大关键部分，随着电路设计的日益完善，选用的荧光材料的质量直接影响到PDP的整体效果。目前PDP三基色荧光材料中蓝粉主要为铕激活钡镁铝酸盐(BAM:Eu)，BAM属于β-A1₂O₃结构，二价铕离子在铝酸盐中取代钡离子充当激活离子，在真空紫外光照射下，基质吸收真空紫外射线并把能量传递给二价铕离子，使铕离子的电子处于较高的激发能级上，然后电子通过无辐射驰豫到最低的激发态能级上，最后电子从最低的激发态能级跃迁到基态发射蓝光。BAM有较好的发射强度，但在烤屏工艺过程中，由于β-Al₂O₃结构的缺陷，以及Eu²⁺的被氧化，使得荧光粉的色度坐标发生偏移，并造成严重的光衰。研究表明，BAM的热劣化主要是由于镜面层的不稳定造成的，对镜面层进行改性可以显著改善BAM的热稳定性。专利《真空紫外射线激活的蓝色铝酸盐荧光粉制备方法》(专利号02155321.1，公开号CN141569A，公开日2003.05.07)公开了一种蓝色荧光粉Ba_1-xEu_xMgAl₁₀O₁₇的制备方法，在制备过程中需对完成灼烧的材料进行球磨，而球磨过程中的碾压摩擦作用使得晶粒中产生晶体缺陷，成为无辐射跃迁中心，也可能在晶体表面产生无定形的不发光薄膜，严重损害荧光粉的亮度和发光效率，因此，这种方法不能很好的满足实际生产的需求。

发明内容

为了克服上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种高亮度高稳定性蓝色铝酸盐荧光粉的制备方法，只需对完成灼烧的材料进行一个较短时间的弱球磨，避免了因球磨产生的晶体缺陷和在晶体表面产生的无定形不发光薄膜，提高荧光粉的亮度和发光效率。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是，一种高亮度高稳定性蓝色铝酸盐荧光粉的制备方法，涉及化学表达式为Ba_0.9MgAl₁₀O₁₇:0.1Eu²⁺的蓝色铝酸盐荧光粉的制备，该方法按以下步骤进行：

步骤1：按上述荧光粉化学表达式的化学计量比，分别取氧化铝、氮化铝、钡盐、氧化镁和氧化铕，组成起始原料，

取助熔剂，

按7.3克起始原料中加入100ml～150ml无水乙醇的比例，取无水乙醇，

将上述起始原料、助熔剂和无水乙醇混合，球磨10小时～24小时，得到原料粉末；

或者，按上述荧光粉的化学计量比分别取氧化铝、氮化铝、钡盐、氧化镁和氧化铕，组成起始原料，再按7.3克起始原料中加入100ml～150ml无水乙醇的比例，取无水乙醇，将起始原料和无水乙醇球磨10小时～24小时，得到原料粉末；

步骤2：将步骤1得到的原料粉末置于通入空气或还原气氛的环境中，以5℃/min～10℃/min的升温速率，将环境温度升至1100℃～1700℃，保温2小时～10小时，然后，冷却至室温，此过程进行一次或两次，得到焙烧后的粉末；

步骤3：将步骤2中焙烧后的粉末，在搅拌的情况下依次放入稀盐酸和去离子水中至少洗涤一次，烘干；

步骤4：将步骤3烘干后的粉末弱球磨1次～2次，并用去离子水洗涤，烘干后，过筛，制得高亮度高稳定性的蓝色铝酸盐荧光材料。

所述步骤1中的钡盐采用硫酸钡或碳酸钡。

所述步骤1中的助熔剂采用碳酸氢铵、氟化铝、碳酸锂或硼酸中的一种，或者两种的组合，当采用的助熔剂是一种物质时，该助熔剂的质量为起始原料质量的2％～6％，当采用的助熔剂是两种物质的组合时，该助熔剂的质量为起始原料质量的1～10％，且组成该助熔剂的两种物质之间是任意比例。

所述步骤2中的还原气氛采用按体积百分比由90％～95％的氮气和5％～10％的氢气组成的混合气体。