[发明专利]一种高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的制备方法

权利要求书

1.一种高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于具体步骤为：

1)将苯基三氯硅烷和溶剂加入到反应器中，搅拌，然后加入去离子水，继续搅拌使苯基三氯硅烷水解，水解时间为2～8h，水解温度为-5～5℃；水解完成后分层，取上层有机相待用；在有机相内加入金属氯化物水溶液，常温搅拌；然后升温至80～120℃，加入催化剂进行反应，搅拌回流12～36h；得到固液混合物；

2)将步骤1)得到的固液混合物抽滤，在滤液中加入沉淀剂进行沉淀，静置3～12h，然后抽滤、正己烷洗涤、真空干燥得到聚苯基硅倍半氧烷，得到的聚苯基硅倍半氧烷为白色球形颗粒，颗粒直径在0.5～1μm，重均分子量为3000～8000；

上述步骤1)中溶剂为苯、甲苯或二甲苯中的一种；苯基三氯硅烷与溶剂的比为18～42g∶100ml；苯基三氯硅烷与去离子水的比为5～20g∶100ml；

上述步骤1)中金属氯化物为AlCl₃、MgCl₂、CaCl₂、NaCl、KCl或FeCl₃中的一种；苯基三氯硅烷与金属氯化物的摩尔比为3～10；金属氯化物水溶液中水的含量为足以将固体金属氯化物溶解；催化剂为碱性物质的甲醇溶液，碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、氨水中的一种或其混合物，碱性物质甲醇溶液的质量浓度为5％～50％；催化剂与苯基三氯硅烷的质量比为0.03～0.3∶1；

上述步骤2)中沉淀剂为乙醇、甲醇、正己烷、石油醚、去离子水、环己烷中的一种或其混合物，优选为乙醇。

2.根据权利要求1所述的一种高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于：步骤1)中的反应温度优选为80～90℃。

3.根据权利要求1所述的一种高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于：金属氯化物优选为AlCl₃或MgCl₂。

4.根据权利要求1所述的一种高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于：碱性物质优选为四甲基氢氧化铵，四甲基氢氧化铵甲醇溶液的质量浓度优选为50％。