[发明专利]羊毛脂醇中胆甾醇的分离提取方法有效
| 申请号： | 201010189560.8 | 申请日： | 2010-06-02 |
| 公开（公告）号： | CN101817859A | 公开（公告）日： | 2010-09-01 |
| 发明（设计）人： | 丁辉;张星华;徐世民;张艳华 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300072 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羊毛脂 醇中胆甾醇 分离 提取 方法 | ||
1.一种从羊毛脂醇中分离提取胆甾醇的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将羊毛脂醇进行分子蒸馏，收集轻相馏分为精制羊毛脂醇，蒸发温度160～200℃， 进料速率达到2～6ml/min，刮膜转速达到200～300rpm，真空度0.1～5Pa，冷凝面温 度为50～70℃，预热温度60～80℃；
(2)将分子蒸馏得到的精制羊毛脂醇在由甲醇和丙酮组成的混合溶剂中加热至完全溶 解，然后降温至冷却温度后保温6～12h，悬浮液经过真空过滤得到白色针状的副产 物羊毛甾醇粗品，滤液经过减压蒸馏后的剩余物为胆甾醇的初步浓缩物；甲醇和丙 酮组成的混合溶剂中甲醇的体积百分数为50～100％，精制羊毛脂醇与混合溶剂的质 量比为1∶16～30，降温至10～20℃；
(3)将胆甾醇的初步浓缩物在丙酮中加热溶解，降温析出并过滤，滤液经减压蒸馏回收 溶剂，剩余物为胆甾醇的二次浓缩物；胆甾醇的初步浓缩物与溶剂丙酮的质量比为 1∶5～8，降温至18～22℃；
(4)将胆甾醇的二次浓缩物加热溶解于醇类溶剂中，降温至冷却温度后保温6～12h，真 空过滤得到白色针状的胆甾醇粗品；胆甾醇粗品经过甲醇-丙酮混合溶剂重结晶得到 精制胆甾醇产品；醇类溶剂为乙醇，胆甾醇的二次浓缩物与醇类溶剂的质量比 1∶3～7，降温至10～25℃。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的胆甾醇的二次浓缩物与醇类溶剂的质量比 为1∶4～6，降温至15～20℃。
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