[发明专利]一种从维生素C二母液中回收维生素C的方法有效
申请号: | 201010187639.7 | 申请日: | 2010-06-01 |
公开(公告)号: | CN102267962A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
发明(设计)人: | 米造吉;崔永涛;王宏民;单力博;卢雪娟;张成果;赵元芬;宋海英;张会轻;张现华 | 申请(专利权)人: | 河北维尔康制药有限公司 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 白海静 |
地址: | 050000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 维生素 母液 回收 方法 | ||
1.一种从维生素C二母液中回收维生素C的方法,其特征在于它包括以下步骤:
a、将维生素C二母液减压浓缩至粘稠状态;
b、以二母液中古龙酸质量与甲醇体积比为1∶3计,加入浓度为99.5%的甲醇,搅拌均匀;
c、溶解后,转入酯化反应罐中,再加入甲醇总体积3~8‰的浓硫酸于60℃~65℃进行酯化反应;
d、酯化反应过程中产生的带水甲醇蒸汽通过蒸汽导管5引入精馏塔1内,开启精馏塔1,精馏塔1精馏出的脱水甲醇通过精馏柱2、冷凝管3、回流管4,回流至c步工序中的酯化反应罐6中重复使用;
e、酯化反应5~7小时后,降温至室温,向酯转反应罐中加入原二母液总酸摩尔数1.03倍的碳酸氢钠,65℃~70℃条件下,进行转化反应5~7小时;
f、转化反应结束后,降温至室温,离心分离,得Vc-Na粗品。
2.根据权利要求1所述的从维生素C二母液中回收维生素C的方法,其特征在于将f步工序得的Vc-Na粗品,用纯水配成25%~35%的水溶液,再将其通过大孔阳离子交换树脂进行酸化,控制PH值在3.0以下;然后将交换液用活性炭脱色过滤,滤液浓缩至大量晶体出现,转至结晶罐降温结晶,最后经洗涤甩干后在真空状态下干燥为粗维生素C。
3.根据权利要求1或2所述的从维生素C二母液中回收维生素C的方法,其特征在于待d步工序中酯化反应罐中水份被蒸出,分批次向酯化反应罐中补入甲醇,直至古龙酸与甲醇比为1∶7。
4.根据权利要求3所述的从维生素C二母液中回收维生素C的方法,其特征在于在d步工序中的精馏塔塔釜内添加少许浓硫酸。
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