[发明专利]一种酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法

说明书

技术领域

本发明是一种酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，属于羧酸酯的制备，特别涉及乙酸乙酯的制备方法。

背景技术

在酯化法生产乙酸乙酯工艺中，原料乙酸和乙醇在酯化釜中反应后生成乙酸乙酯，经酯化塔初步精馏再经分相器分层后，上部半成品溢流进入粗酯槽；其中一部分输送到酯化塔顶回流，另一部分输送到精制工序脱水塔精馏脱水、脱醇，然后再去脱酸塔脱色、降酸，以达到成品中水、醇、酸及其它杂质含量的要求。因现有技术中精制过程中包括脱水、脱酸两步进行，导致如下问题，有待解决。

1.精制工艺流程步骤繁琐，操作麻烦，蒸汽消耗过大，浪费能源，生产成本居高不下。

2.精制设备复杂，设备投资大，维修费用高。

3.精馏塔分离效率低，不利于产品质量的提高。

4.废液排放量大，原料消耗增加，经济效益降低，而且污染环境。

以上问题导致酯化法合成乙酸乙酯装置复杂，工艺操作繁琐，而且能耗高，生成能力低，产品中杂质含量超标。一种装置简化，工艺操作简便，能耗较低，装置生产能力高，产品质量好的合成乙酸乙酯高效节能的精制方法是人们所期待的。

发明内容

本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种装置简化，工艺操作简便，能耗较低，装置生产能力高，产品质量好的合成乙酸乙酯高效节能的精制方法。

本发明的目的可以通过如下措施来达到：

本发明的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于来自酯化工段的粗品乙酸乙酯通过单一精馏塔进行脱水、脱醇、脱酸，单塔精制，生产工业乙酸乙酯，操作条件如下：

①.来自酯化工段的粗品乙酸乙酯从精馏塔的中上部进入精馏塔；

②精馏塔顶采出的气相物料，经过冷凝器被冷却后进入分相器分层，分相器上层的有机相全部作为回流组分，从精馏塔上部进入精馏塔，分相器下层水相去废水处理系统，回收其中溶解的少量乙酸乙酯和乙醇；

③.精馏塔的釜液全部回到酯化釜，作为原料乙酸参与酯化反应；

④.乙酸乙酯产品，从精馏塔中部以下的适当位置采出。

发明人将现有技术中的脱酸塔系统删除，将其耦合到一套精馏塔系统内进行，对精馏塔结构进行改造，操作工艺条件进行了优化，实现一塔精馏制得优质乙酸乙酯工业品。乙酸乙酯装置精馏工段的蒸汽消耗减少50％，设备投资费用减少50％。从而完成了本发明。

本发明的目的还可以通过如下措施来达到：

本发明的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于所述之单一精馏塔的理论塔板数在20～25之间。是发明人公开的一个优选的技术方案。

本发明的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于操作条件④中所述之乙酸乙酯产品的采出位置在精馏塔1/3理论塔板高度的位置，操作条件①中所述之.粗酯从精馏塔的中上部进料位置是在精馏塔2/3理论塔板高度的位置。对于获得优质乙酸乙酯产品是重要设计参数。

本发明的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于操作温度控制如下：精馏塔釜温度81～95℃，乙酸乙酯采出段温度80～88℃，塔顶温度70～75℃，系统压力0.1～0.15Mpa。

本发明的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于所得产品乙酸乙酯含量达到99.5％，乙酸乙酯的产率≥90％。

本发明的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法公开的技术方案，相比现有技术有如下积极效果：

1.提供了一种装置简化，工艺操作简便，能耗较低，装置生产能力高，产品质量好的合成乙酸乙酯高效节能的精制方法。

2.去掉了脱酸塔操作系统，简化了工艺，蒸汽消耗降低了50％。

3.精制设备改为单塔，减少设备投资50％，同时降低了维修费用。

4.所得产品乙酸乙酯含量达到99.5％，乙酸乙酯的产率≥90％。

5.废液排放量减少，原料消耗降低，提高了经济效益，有利于环境保护。

附图说明

图1是本发明的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法工艺流程示意图

图中：1-酯化釜，2-酯化再沸器，3-酯化塔，4-酯化冷凝器，5-酯化分相器，6-精馏塔，7-精馏再沸器，8-精馏冷凝器，9-精馏分相器，10-产品冷凝器，11-产品接收槽。

具体实施方式

本发明的一种酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于来自酯化工段的粗品乙酸乙酯即乙酸乙酯、乙醇、水的三元共沸物，通过装有不锈钢波纹板规整填料、理论塔板数为24的精馏塔3，进行脱水、脱醇、脱酸，单塔精制，生产工业乙酸乙酯，操作条件如下：