[发明专利]一种制备多壁碳纳米管-钯复合材料的方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及纳米技术领域，特别是涉及一种制备多壁碳纳米管-钯复合材料的方法及其应用。

背景技术

纳米材料，尤其是金属纳米颗粒，由于它们特别的电学，光学，磁性和催化性能，已经成为人们广泛关注的一类新材料。

近年来，越来越多的人将工作致力于发展碳纳米管表面化学修饰的方法，目的是为了在碳管上嫁接别的更加吸引人的性质。将碳纳米管和金属纳米颗粒这两种纳米材料搭配在一起之后形成的这个新复合材料也许会得到更加好的性质。基于上述碳管和金属纳米颗粒各自的良好性能、纳米碳材料-金属纳米颗粒复合物独特的催化性能被广泛关注。自从1994年第一个碳管-金属复合物被报道以来，吸附在碳纳米管上的单金属金属纳米颗粒已经涉及Au、Ag、Ru等。现今关于纳米颗粒的研究主要集中在一些贵金属如Au，Ag，Pt等纳米颗粒的性质及其在化学、物理、材料科学以及生物医药等各个领域的运用。

一旦碳管和金属颗粒成功地结合，所得的复合材料可以展现出全新的催化和电化学性能。由于载体可以影响催化剂的分散性和负载量等重要因素，催化剂的性能(如活性，选择性，使用寿命等)很大程度上取决于载体的选择。

碳纳米管具有比表面积适中，充放电能力强等物理及电学特性。碳纳米管超强的力学性能可以极大地提高复合材料的强度和韧性；独特的电学和光学性能可以改善聚合物材料的电导率，制备新型的光电聚合物复合材料；其独特的结构可以制备金属或金属氧化物填充或包覆的一堆纳米复合材料。碳纳米管奇特的结构、电学、机械、电化学性能，使其在材料领域的巨大潜力受到广泛关注。但是碳纳米管之间存在强范德华力而且具有极大的长泾比，因此易形成大的团聚体，如何提高碳纳米管的分散性能，消除大的团聚，成为制备碳纳米管复合材料的必需要面对的问题。

发明内容

本发明克服了上述缺陷，提供一种生产方法简单，反应条件温和，产物分散性好的制备多壁碳纳米管-钯复合材料方法。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案。

本发明是一种制备多壁碳纳米管-钯复合材料的方法，其特征在于具体步骤如下：

步骤a：取碳纳米管在硝酸中回流，停止反应后，倒入离心试管中，经蒸馏水、乙醇离心洗涤，然后在烘箱中烘干；

步骤b：取PdCl₂溶解在水中回流，加入上述硝酸处理过的多壁碳纳米管，在N₂气氛下用超声波处理，用氨水将PH调节至8～9，在超声中将以上混合物缓慢逐滴加入NaBH₄的水溶液中，滴加完毕后，继续超声，将上述产物经蒸馏水洗涤，无水乙醇洗涤后烘干。

在本发明中，步骤a的具体参数是：碳纳米管取1.0克，硝酸50毫升，回流两个小时，其温度是150摄氏度，离心试管在1600转/分钟的转速下，每次15分钟，用蒸馏水离心洗涤4次，乙醇离心洗涤3次，在80摄氏度的烘箱中烘干；

步骤b的具体参数是：PdCl₂溶解50毫克，溶解在10毫升水中，加入240毫克硝酸处理过的多壁碳纳米管，在超声波(350W)中处理30分钟，在超声中混合物滴加入0.4克NaBH₄的10毫升水溶液，滴加完毕后，继续超声30分钟，上述产物蒸馏水洗涤三次，无水乙醇洗涤两次。

一种多壁碳纳米管-钯复合材料的应用，其特征在于采用了偶联反应，将碘苯和丙烯酸异丁酯在DMF作为溶剂，加入醋酸钠和S-MWCNT-Pd催化剂反应。

在本发明中，具体参数是：碘苯0.5mmol，丙烯酸异丁酯1.4当量，醋酸钠加入2当量，S-MWCNT-Pd催化剂3mg，在110摄氏度条件下反应8个小时。

在本发明中，反应结束后采用采用柱层析的方法分离产物并用气相质谱和氢核磁进行表征。

本发明采用超声波处理，提高产物金属的颗粒的分散性。在催化反应中反应条件温和，产率较高，本方法发明的步骤简单，且在常温下就可以进行，节约能源。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明：

图1本发明在超声辅助法制备的S-MWCNT-Pd的透射电子显微镜照片；

图2本发明未用超声辅助制得的MWCNT-Pd的透射电子显微镜照片。

具体实施方式

下面结合附图与本发明的实施方式作进一步详细描述：