[发明专利]一种头孢替安侧链的制备方法无效
| 申请号： | 201010185936.8 | 申请日： | 2010-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN101817796A | 公开（公告）日： | 2010-09-01 |
| 发明（设计）人： | 郑庚修;王勇;赵叶青;孙智源;蔡会敏 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 巩同海 |
| 地址： | 255100 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 替安侧链 制备 方法 | ||
1.一种头孢替安侧链的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将二硫化碳溶于有机溶剂后滴加N，N-二甲基乙二胺，温度0～30℃，反应完毕保温，滤出得2-(N，N-二甲胺基)乙胺基二硫代羧酸；
(2)2-(N，N-二甲胺基)乙胺基二硫代羧酸加入非水溶性有机溶剂，于0～40℃滴加双氧水，反应完毕分出水相，蒸除有机溶剂，得产品粘稠物质，溶于甲醇，向叠氮化钠水溶液中滴加，滴加温度30～70℃，反应完毕脱色，调节pH值至4-6，滤出产品得1-(2-二甲基氨基乙基)-5-巯基四唑。
2.根据权利要求1所述的一种头孢替安侧链的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、甲醇、乙醇、乙腈中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种头孢替安侧链的制备方法，其特征在于：步骤(1)中二硫化碳的用量为N，N-二甲基乙二胺的摩尔数的1～1.5倍。
4.根据权利要求1所述的一种头孢替安侧链的制备方法，其特征在于：步骤(1)中反应温度为0～20℃。
5.根据权利要求1所述的一种头孢替安侧链的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种头孢替安侧链的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的双氧水滴加温度为0～30℃。
7.根据权利要求1所述的一种头孢替安侧链的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的双氧水的用量为2-(N，N-二甲胺基)乙胺基二硫代羧酸摩尔数的2～4倍。
8.根据权利要求1所述的一种头孢替安侧链的制备方法，其特征在于：步骤(2)中叠氮化钠的用量为2-(N，N-二甲胺基)乙胺基二硫代羧酸摩尔数的1～1.2倍。
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