[发明专利]溶剂微萃取富集-固体基质成像比色痕量分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种溶剂微萃取富集-固体基质成像比色痕量分析方法，尤其是一种对液体样品中的目标化合物进行溶剂微萃取分离富集，并利用固体基质进行数字式成像测定的痕量分析方法，属于分析化学测定方法技术领域。

背景技术

随着人们对环境污染物分析要求的提高，常需要检测大量样品中痕量、超痕量的目标物质，样品也日益复杂。对于某些项目的检测，还需要能够进行野外现场的快速测定。面对新的对象和要求，采用常规的仪器分析方法往往无法实现直接测定。野外现场实时测定一直是环境分析的难题，目前大多数的环境分析工作往往需要采样保存后送实验室测定，会导致不稳定、易降解目标物的损失，对于突发公共环境事件难以快速给出现场数据。因此，需要将环境污染物样品进行分离富集并建立准确、快速、廉价、能够现场实时检测的分析测定方法。

传统的环境样品制备与处理方法有液-液萃取、索式提取、层析、蒸馏等，存在操作步骤繁多、时间长、溶剂用量大等缺点。有毒、易燃溶剂的大量使用对操作人员的健康和环境均有危害。

对分离富集后的试液进行检测是整个分析任务的最终决定环节，检测手段的特点决定了分析方法的灵敏度、准确度和应用范围。通常，有机污染物和农药残留分析，使用的检测手段多为色谱、质谱方法；无机污染物的检测采用的方法主要有紫外-可见光度法、原子吸收法、原子发射光谱法等。这些方法的技术相当成熟，在分析结果的各项评价指标上均有良好表现。但是它们共同的特点是仪器设备昂贵、笨重、运行时对环境要求高、耗材消耗量大。这就导致了运用这些方法只能够采样后送实验室检测，不能适应野外的现场检测。对于目标物不稳定、易降解的样品，从采样到检测的过程往往容易带入负误差；对突发公共环境事件很难给出实时的现场数据；且运行费用较高。

对于有色溶液的测定常用光度分析法，使用的仪器是分光光度计。该方法除了有上述优点和缺点之外，还存在需要样品量较多，通常为毫升级，对于少量样品难以测定的缺点。

2007年，已出现在比色管中进行的成像比色法，用数字成像原理进行光度测定，但仍存在样品体积大、检测限低、对拍摄条件要求苛刻等缺点。

发明内容

为了解决常规环境分析中分离富集环节消耗有机溶剂量大、富集倍数低，检测环节仪器设备昂贵，不能现场快速测定的缺点，本发明提供了一种溶剂微萃取富集-固体基质成像比色痕量分析方法。

为此，本发明的技术方案如下：一种溶剂微萃取富集-固体基质成像比色痕量分析方法，采用微量溶剂对液体样品中的目标化合物进行萃取分离富集，并对富集液进行数字式成像测定，其特征在于：将富集液定量点样于固体基质上进行数字成像。

上述技术方案中：固体基质可以为薄层硅胶板或滤纸。

上述技术方案中：进行数字成像的设备可以为数码相机或摄像头或CCD成像装置。

上述技术方案中：富集液定量点样的设备为微量进样器或定量移液器。

上述技术方案中：萃取溶剂的体积小于1毫升。

上述技术方案中：对于无色或不易被有机溶剂萃取的目标化合物，在萃取前先进行显色衍生化或疏水衍生化。

该方法只使用微升级的有机溶剂对样品进行分离富集，能大大降低有机溶剂对人体健康及环境造成的危害，环境友好，并能提高富集倍数，增加检测的灵敏度。使用普及型的数字成像设备做为富集液的检测仪器，廉价易得，降低了检测成本。该方法操作方便快捷，能够在野外现场迅速得出检测数据。

附图说明

图1是用溶剂微萃取富集-固体基质成像比色痕量分析技术测定水样中铜离子的浓度-灰度积分值标准工作曲线图。

具体实施方式

将待测环境水样用0.45μm滤膜过滤，滤液经显色衍生化或疏水衍生化后用微量溶剂进行萃取，萃取方式可为分散液液微萃取或浊点萃取。再用微量定量移液器将萃取后的富集液定量滴在空白固体基质上，形成有色斑点，用数字成像设备拍摄该斑点的图像。输入计算机后用软件分析该图像，并得出浓度数据。

实施例：以水样中痕量铜离子的测定为例详述本发明的实施方式。水样用0.45μm滤膜过滤，取10.0mL置于离心管中，加入1mL 2g/L的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，1mL pH＝10的氨性缓冲溶液，摇匀。加入0.5mL乙醇，200μL四氯化碳，振荡使其成为乳浊液。离心。用微量进样器吸取5μL管底的萃取剂点样在固体基质上。溶剂挥发后用数码相机拍摄，将照片输入计算机用软件分析有色斑点，计算铜离子浓度。如图1所示，是水样中铜离子的浓度-灰度积分值标准工作曲线图。