[发明专利]纳米级片状二硫化钼的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机润滑材料二硫化钼(MoS₂)的制备领域，尤其是纳米级片状MoS₂的制备方法。

背景技术

二硫化钼(MoS₂)是片状过渡金属硫化物的典型代表之一。MoS₂作为一种常用的固体润滑剂，一方面因具有层状结构，层与层之间的硫原子结合力(范德华力)较弱，易于滑动而表现出很好的减摩作用；另一方面暴露在MoS₂晶体表面的硫原子对金属表面产生很强的粘附作用，形成很牢固的膜，润滑性能优于石墨。

MoS₂以其特殊的层状结构而具有独特的物理和化学性质，在润滑领域一直享有“润滑之王”的美誉，在石油加氢脱硫催化剂、光电化学、非水锂电池、高弹体新材料及涂层等领域得到广泛应用，对MoS₂制备和应用的研究已经引起物理化学和材料科学等领域研究者的广泛关注。

适当的还原剂能将Mo(VI)或Mo(V)还原成Mo(IV)，若在反应中控制条件，生成的MoS₂的粒度可达到纳米级。借助草酸与盐酸羟胺的强还原性，可将Mo(VI)还原成Mo(IV)。

发明内容

本发明的目的在于提供一种原料易得、价格低廉、工艺简单的制备纳米级片状MoS₂的方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现。

一种纳米级片状MoS₂的制备方法，步骤如下：以四硫代钼酸铵为钼源和硫源，草酸为还原剂，去离子水为溶剂，三者的摩尔比依次为1∶1～2∶400～500，在温度70～90℃下搅拌反应1～1.5h，经化学沉淀法制得无定形二硫化钼，然后于氮气氛下高温加热处理，得到纳米级片状二硫化钼。

所述的还原剂草酸可用盐酸羟胺代替，其它反应条件相同。优选草酸为还原剂。

所述的高温加热处理，具体为，在氮气氛保护下，将化学沉淀法制得的无定形二硫化钼置于石英舟上于管式炉中加热至800℃，加热1h，然后随炉冷却。

所述的片状二硫化钼，粒径介于50-100nm。

本发明中所述的原料四硫代钼酸铵是自制的，用钼酸铵与硫化铵的水溶液按照化学计量比混合静置后得到。

本发明采用化学沉淀法和高温加热法合成制备纳米级片状MoS₂，工艺简单；所用的原料四硫代钼酸铵通过自制得到、草酸购买可得，原料易得且价格低廉；最终得到的纳米级片状二硫化钼纯度较高，而且有望大批量生产。

附图说明

图1是用本发明方法制得的片状MoS₂的场发射扫描电镜(SEM)照片；

图2是用本发明方法制得的片状MoS₂的X射线衍射(XRD)谱图。

具体实施方式

现将本发明的具体实施例叙述于后。

实施例1：将2.6g(NH₄)₂MoS₄(0.01mol)和1.26gC₂H₂O₄·2H₂O(0.01mol)加入到三口烧瓶中，再向其中注入70mL去离子水，在80℃水浴加热下，磁力搅拌1h。冷却至室温后将沉淀经抽滤、水洗和无水乙醇洗涤，于80℃烘箱中干燥，得无定形MoS₂。再将无定形MoS₂放入石英管中的石英舟里，在管式炉中加热至800℃，保温1h，然后随炉冷却。石英管中一直通氮气，最终得到黑色MoS₂粉体。直接在场发射扫描电镜下观察如图1(a、b)，可以发现大量片状结构MoS₂的生成，且粒径在50-100nm。图2的XRD衍射进一步证实了产物为片状结构MoS₂。

实施例2：将2.6g(NH₄)₂MoS₄(0.01mol)和1.39gNH₂OH·HCl(0.02mol)加入到三口烧瓶中，再向其中注入100mL去离子水，在80℃水浴加热下，磁力搅拌1h。冷却至室温后将沉淀经抽滤、水洗和无水乙醇洗涤，于80℃烘箱中干燥，得无定形MoS₂。再将无定形MoS₂放入石英管中的石英舟里，在管式炉中加热至800℃，保温1h，然后随炉冷却。石英管中一直通氮气。所得的MoS₂粒径有所增大，但仍为片状结构。