[发明专利]邻仲丁基-4,6-二硝基苯酚的生产方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种邻仲丁基-4，6-二硝基苯酚的生产方法，尤其是一种产品得率高、可利用废液、减少废液排放量及水用量、降低产品生产成本的邻仲丁基-4，6-二硝基苯酚的生产方法。

背景技术：

目前，邻仲丁基-4，6-二硝基苯酚(DNBP)的生产方法是以邻仲丁基苯酚、硫酸为原料进行磺化反应生成磺化液，将磺化液滴加到配制好的纯硝酸水溶液中进行一次硝化生成一次硝化液，然后再将配制好的纯硝酸水溶液滴加到一次硝化液中进行二次硝化，最后将所得到的硝化液分离出废液后经洗涤蒸馏，得邻仲丁基-4，6-二硝基苯酚。由于现有的用于硝化的酸溶液均为纯硝酸水溶液，不但歧化反应多(转化率低)，导致邻仲丁基-4，6-二硝基苯酚产品收率低(87～88％)，而且反应温度一般在35℃左右，需要移除的热量多，操作起来比较麻烦，同时因分离所得液体中含有硫酸的浓度低(低于30％)，处理费用高，加大了产品的生产成本。

发明内容：

本发明是为了解决现有技术所存在的上述技术问题，提供一种产品得率高、可利用废液、减少废液排放及水用量、降低产品生产成本的邻仲丁基-4，6-二硝基苯酚的生产方法。

本发明的技术解决方案是：一种邻仲丁基-4，6-二硝基苯酚的生产方法，是以邻仲丁基苯酚、硫酸为原料进行磺化反应生成磺化液，将磺化液滴加到酸溶液中进行硝化反应，将所得到的硝化液分离出废液后经洗涤蒸馏，得邻仲丁基-4，6-二硝基苯酚，其特征在于所述酸溶液的组成为硫酸、硝酸、水及杂质，各组分所占质量百分比为硫酸1～70％、硝酸5～75％、水及杂质15～75％。

本发明与现有技术的最大区别是采用硫酸与硝酸的混酸溶液为硝化剂，具有如下优点：

1.歧化反应少，反应温和且硝化的效果好(产品色泽好)，产品纯度高，提高了产品转化率及最终得率(93％)；

2.可利用所产生的废液配制硝化液，减少了水的用量，降低废水处理成本，既降低产品的生产成本，实现了节能减排；

3.硝化可以一次完成，简化了生产工艺，提高了工作效率，节省了设备投资；

4.混酸的密度相对较大，在反应器中所占的体积相对减少，故可相应提高投料量，相对提高了设备利用率；

5.可适当提高反应温度(反应温度55℃)，减少了热量移除，更有利于操作；

6.废液中硫酸的浓度高(大于50％)，对之的处理费用低。

具体实施方式：

同现有技术一样，以邻仲丁基苯酚、硫酸为原料进行磺化反应生成磺化液，磺化液中也可以适当加水；将磺化液滴加到酸溶液中进行硝化反应，分离出废液后经洗涤、蒸馏得邻仲丁基-4，6-二硝基苯酚。与现有技术所不同的是将磺化液滴加到硫酸与硝酸的混酸溶液中进行硝化反应，混酸溶液各组分所占质量百分比为硫酸1～70％、硝酸5～75％、水及杂质(少量有机物)15～75％。混酸溶液可以用商业硫酸(商品硫酸、浓度≥5％的稀硫酸水)、硝酸(浓度50～98.5％的硝酸)与水进行配制，也可以用硝化反应后分离出的废液(含硫酸)与硝酸进行配制，虽然废液中含有少量杂质(有机物)，但不影响硝化效果。滴加过程可以进行反向滴加。