[发明专利]L-丝氨酸甲酯盐酸盐旋光度的检测方法无效
申请号: | 201010184873.4 | 申请日: | 2010-05-27 |
公开(公告)号: | CN102262053A | 公开(公告)日: | 2011-11-30 |
发明(设计)人: | 张明宝 | 申请(专利权)人: | 张明宝 |
主分类号: | G01N21/21 | 分类号: | G01N21/21 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 徐激波 |
地址: | 225600 江苏省高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丝氨酸 盐酸 光度 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种化学试剂的检测方法,具体说是一种L-丝氨酸甲酯盐酸盐旋光度的检测方法。
背景技术
化学试剂(chemical regent)是进行化学研究、成分分析的相对标准物质,是科技进步的重要条件,广泛用于物质的合成、分离、定性和定量分析。对于化学试剂的质量要求如下:如果分析数据作为一般了解,或者分析结果没有特定的准确要求,如一般教学实验,对化学试剂的质量级别就可以做一般要求;但工厂化验数据为指导生产而用,化学试剂的质量指标绝对不能含糊;而用于一般合成制备使用用的化学试剂,在大多数情况下,使用工业级别的化学试剂就可以满足;但研究型和某些特种化学品的合成制备,有些情况下,对原料的质量要求非常严格,需要严格把关。生化试剂是化学试剂的一个大类,是研究生物的重要工具。
但是作为生化试剂,对纯度的要求很高,至少要达到99%。L-丝氨酸甲酯盐酸盐就是一种生化试剂,为白色细粉末晶体;旋光度(20/D)为4.1°;现有测定L-丝氨酸甲酯盐酸盐旋光度时,在测定之前必须用已配制的溶液洗旋光管两次,以免有其它物质影响测量结果,这种方法不仅给操作带来麻烦、大大增加了检验者的工作量,而且还会使测量结果不稳定。
发明内容
发明目的:针对现有技术中存在的不足,本发明的目的是为了提供一种操作简单、检测结果精确的L-丝氨酸甲酯盐酸盐旋光度的检测方法。
技术方案:为了解决上述上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种L-丝氨酸甲酯盐酸盐旋光度的检测方法,所述方法包括如下步骤:
(1)旋光仪零点的校正;
(2)供试品溶液的配制:精密称取供试品10g,放入100mL的容量瓶中,加入95%乙醇50mL,超声10min,冷却并加入95%乙醇至刻度,离心,得到上层清液,所述上层清液即为供试品溶液;
(3)旋光度的测度:吸取步骤(2)中的上清液10ml并装入旋光管中测定旋光度,记下样品管的长度及供试品溶液的温度,然后按公式计算其比旋光度。
步骤(2)中,离心的转速为1000r/分钟,离心5分钟。
溶液旋光度的计算公式是:
上述公式中:[α]λt表示旋光性物质在t时,光源的波长为λ时的比旋光度。t为测定时的温度;λ为光源的光波长;α为标尺盘转动角度的读数(即旋光度);为旋光管的长度(以分米为单位);ρ为密度;ρB为质量浓度(100mL溶液中所含样品的质量,单位为克)。
有益效果:与现有技术相比,本发明的优点是操作简单、检测结果精确,而且只需进行一次旋光度检测,从而大大降低检测者的劳动强度。
具体实施方式
下面结合实施例对发明作进一步的详细说明,应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
一种L-丝氨酸甲酯盐酸盐旋光度的检测方法,所述方法包括如下步骤:
(1)旋光仪零点的校正:在测定样品前,先校正旋光仪的零点,将放样品用的旋光管洗净,装上蒸馏水,使液面凸出管口,将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好,不能带入气泡,然后旋上螺丝帽盖使之不漏水,但不可过紧。将已装好蒸馏水的样品管擦干,放入旋光仪内,罩上盖子,开启钠光灯,将标尺盘调在零点左右,旋转粗调旋钮、微动手轮,使视野内三部分的明暗相间,界限分明,记下读数,重复操作至少五次,取其平均值,若零点相差太大,则应重新校正;
(2)供试品溶液的配制:精密称取供试品10g,放入100mL的容量瓶中,加入95%乙醇50mL,超声10min,冷却并加入95%乙醇至刻度,离心,离心的转速为1000r/分钟,离心5分钟,得到上层清液,所述上层清液即为供试品溶液;
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