[发明专利]脱甲基试剂及用其脱除甲基的方法和制备虫荧光素的方法有效
申请号: | 201010183440.7 | 申请日: | 2010-05-24 |
公开(公告)号: | CN102260132A | 公开(公告)日: | 2011-11-30 |
发明(设计)人: | 龙胜全;陈堂清 | 申请(专利权)人: | 湖南博瑞新特药有限公司 |
主分类号: | C07B61/00 | 分类号: | C07B61/00;C07D277/62 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 陈小莲;王凤桐 |
地址: | 410007 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 试剂 脱除 方法 制备 荧光 | ||
1.一种脱甲基试剂,其特征在于,所述脱甲基试剂含有氯化铝和金属碘化物,所述氯化铝和金属碘化物的摩尔比为1∶0.1-3。
2.根据权利要求1所述的脱甲基试剂,其中,所述金属碘化物为碘化钠。
3.一种脱除甲氧基上的甲基的方法,所述方法包括在非水溶剂的存在下,将具有甲氧基的有机化合物与脱甲基试剂接触,其特征在于,所述脱甲基试剂为权利要求1或2所述的脱甲基试剂。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,氯化铝与所述具有甲氧基的有机化合物上的甲氧基的摩尔比为1∶0.5-2。
5.根据权利要求3所述的方法,其中,所述具有甲氧基的有机化合物与所述脱甲基试剂接触的条件包括:温度为20-100℃,时间为0.5-20小时。
6.根据权利要求3-5中任意一项所述的方法,其中,所述具有甲氧基的有机化合物的通式为(CH3O)x-R1,其中,x为1-3的整数,R1为取代或未取代的烷氧基基团、取代或未取代的环烷基基团、取代或未取代的环烷基烷基基团、取代或未取代的环烯基基团、取代或未取代的芳基基团、取代或未取代的杂芳基团、取代或未取代的杂环基基团、取代或未取代的杂环烷基基团、取代或未取代的杂芳烷基基团;所述非水溶剂为苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、二氯甲烷和乙酸乙酯中的至少一种。
7.一种虫荧光素的制备方法,所述虫荧光素的结构式如式1所示,其特征在于,所述方法包括在非水溶剂的存在下,将2-氰基-6-甲氧基苯并噻唑与脱甲基试剂接触,在接触后得到的混合物中分离出2-氰基-6-羟基苯并噻唑,然后使2-氰基-6-羟基苯并噻唑与D-半胱氨酸盐酸盐反应;所述脱甲基试剂为权利要求1或2所述的脱甲基试剂;
式1:
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述脱甲基试剂中的氯化铝与2-氰基-6-甲氧基苯并噻唑的摩尔比为1∶0.5-2。
9.根据权利要求7或8所述的方法,其中,2-氰基-6-甲氧基苯并噻唑与所述脱甲基试剂接触的条件包括:在避光条件下,接触温度为30-70℃,接触时间为3-12小时。
10.根据权利要求7或8所述的方法,其中,D-半胱氨酸盐酸盐与2-氰基-6-羟基苯并噻唑的重量比1∶1-1.25。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,所述D-半胱氨酸盐酸盐与2-氰基-6-羟基苯并噻唑反应的条件包括:反应温度为15-25℃,反应时间为0.5-3小时。
12.根据权利要求7或8所述的方法,其中,所述非水溶剂为苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、二氯甲烷和乙酸乙酯中的至少一种。
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