[发明专利]一种氟硅酸氨化连续制取白炭黑和氟化铵的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工生产方法，特别涉及一种制取白炭黑和氟化铵的方法。

背景技术

氟硅酸是湿法磷肥生产过程低价值副产物，用途很少，并且会对环境保护造成严重的影响，氟硅酸的开发利用急需解决。氟硅酸氨化制取白炭黑和氟化铵，白炭黑作为一种性能优越的补强材料，在高分子材料的加工和应用上有着广阔的市场和良好的发展前景；氟化铵可作为原料制无水氢氟酸，可派生出很多氟化物，此路线是氟硅酸综合利用较为有效的途径。

氟硅酸氨化法制取白炭黑和氟化铵工艺在国内均为间歇工艺，间歇法工艺存在设备利用率低、自动化程度、单套设备规模小等缺点。使得本技术在国内没有大规模的工业化装置建成。同时使得国内湿法磷酸企业氟、硅资源利用受限。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种流程短、设备利用率高、自动化程度高，且易于工业化的氟硅酸氨化连续制取白炭黑和氟化铵的方法。

采用连续工艺用氟硅酸氨化制白炭黑和氟化铵，这是对磷化工低价值副产物氟硅酸综合利用的方法。是湿法磷酸企业氟、硅资源利用较好的途径。该法有效克服了现有间歇工艺技术的不足，工艺连续、稳定、简单、操作周期长。

本发明所述的氟硅酸氨化连续制取白炭黑和氟化铵的方法，其方法是的目的通过下述技术方案予以实现。

本发明提供了一种对磷化工副产物氟硅酸氨化连续制取白炭黑和氟化铵的综合利用的方法，该方法包括如下步骤：

a.在-5～30℃，开启搅拌机和空压机，空压机将压缩空气吹入反应器出口管，将浓度为2％-35％的氟硅酸和2％-37％的氨水同时加入反应器中；

b.氟硅酸和氨水加至反应器中溢流管位置处，开启放料阀，连续进出料，反应的停留时间为10s-5min，反应的PH值控制在6.5-9.0，连续反应的反应周期为24hr；

c.反应过程中，步骤b放出的物料过滤得到白炭黑滤饼和氟化铵滤液，白炭黑滤饼经洗涤干燥后得到表面积为160～350m2/g的白炭黑成品，滤液是浓度为1.7-35.9％的氟化铵溶液；

d.反应器连续反应24hr后，将物料放空，清洗反应器，以备下次反应使用。物料按步骤c进行过滤得到白炭黑滤饼和氟化铵滤液，白炭黑滤饼经洗涤干燥后得到表面积为160～350m2/g的白炭黑成品；

e.整个反应过程中氨化收率可以达到99.99％。

步骤a所述的搅拌机的搅拌转速为500-10000rpm。空压机压缩空气压力为0.2-0.4MPa。

本发明中所采用的百分数均为质量百分数。

本发明所述的氟硅酸氨化连续制取白炭黑和氟化铵的方法，其反应式如下：

(1)H2SiF6+2NH3＝(NH4)2SiF6

(2)(NH4)2SiF6+4NH3+(n+2)H2O＝6NH4F+SiO2·nH2O

本发明所述的氟硅酸氨化连续制取白炭黑和氟化铵的方法，采用连续工艺用氟硅酸氨化制白炭黑和氟化铵，这是对磷化工低价值副产物氟硅酸综合利用的方法。是湿法磷酸企业氟、硅资源利用较好的途径。该法有效克服了现有间歇工艺技术的不足，工艺连续、稳定、简单、操作周期长。本发明可实现连续24hr生产的白炭黑的比表面积大于160m2/g，其他指标符合HG/t 3061-1999的标准。在24hr内装置运行平稳、设备运行正常。反应物在反应器中的停留时间短，仅为10s-5min，缩短反应物料在反应器中的停留时间；反应物在反应器中停留的时间越短，生成的白炭黑颗粒越小，而且停留时间缩短有利于抑制白炭黑颗粒的团聚和硬团聚现象的产生。这样易于生成比表面较高的白炭黑。搅拌机采用500-10000rpm的搅拌转速，增大了搅拌浆与物料之间的剪切力，这样可以生成颗粒较小且均一的二氧化硅颗粒。传质更加均匀，抑制二氧化硅颗粒的团聚和硬团聚现象的产生。这样易于生成比表面较高的白炭黑。同时采用了压缩空气吹反应器下端出料口，首先可以让物料不在出料口出堵塞，其次还可以在反应器出口位置形成负压，有利于物料流动顺畅，解决反应器堵塞问题。而在反应器中增加溢流管，严格控制反应液位，维持停留时间稳定，使得反应更加稳定，已保证白炭黑产品质量的稳定。

附图说明

图1为本发明工艺流程方框图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做进一步的描述，但它们不是对本发明保护范围的限定。

实施例1