[发明专利]流量切换分析苯乙烯产品或其它烃类溶剂中微量苯含量的色谱方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种流量切换分析苯乙烯产品或其它烃类溶剂中微量苯的气相色谱方法。 

背景技术

苯乙烯(SM)是一种重要的基本有机化工原料，主要用于生产聚苯乙烯树脂(PS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂、苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)树脂、丁苯橡胶(SBR)、离子交换树脂、不饱和聚酯以及苯乙烯系热塑性弹性体(如SBS)等。此外，还可用于制药、染料、农药以及选矿等行业，用途十分广泛。目前苯乙烯的主要生产工艺是由苯烃化生成乙苯，再脱氢生成苯乙烯。我国苯乙烯行业发展迅速，新建改扩建装置投产，产量和技术水平较快提高。苯是一种强致癌物质，能引起白血病和再生障碍性贫血等疾病，当含有微量苯的苯乙烯用于生产食品级的聚苯乙烯材料(餐盒)时，微量苯会通过食物进入人体，会对人体健康产生危害。其它烃类溶剂中的苯也会透过各种途径渗透到环境和人体，因而苯乙烯产品或其它烃类溶剂中微量苯的测定对环保和人身健康有着重要的意义。 

美国ASTM D2827-04《苯乙烯产品标准》标准中明确规定了苯乙烯中苯含量不能超过1mg/kg，相应的测试方法标准ASTM D6229-06《毛细管气相色谱法测定烃类溶剂中的微量苯的标准测试方法》中采用双柱串联阀反吹系统，可以有效分离苯乙烯中微量苯，最低检测限达到1mL/m³(质量分数需校正)。 

ASTM D6229-06《毛细管气相色谱法测定烃类溶剂中的微量苯的标准测试方法》标准方法中采用传统的阀切换技术，方法建立难度较大，阀切换系统死体积较大。我国目前的苯乙烯产品中没有控制苯含量，也没有相应的分析苯乙烯产品中微量苯的标准方法。 

国家标准GB/T 12688.1-1998《工业用苯乙烯纯度的测定毛细管气相色谱法》标准方法中采用聚乙二醇极性柱为分析柱分析苯乙烯的纯度及杂质，由于苯与某些非芳烃组分不能完全分离，因而不能用于测定苯乙烯产品中的微量苯含量。其它烃类溶剂中的苯也没有方便的广泛适用的色谱分析方法。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有色谱分析技术中存在分析苯乙烯或其它烃类溶剂中微量苯时，采用传统的阀切换技术，方法建立难度较大，阀切换系统死体积较大的问题，提供了一种新的流量切换分析苯乙烯产品或其它烃类溶剂中微量苯的色谱方法。该方法具有方法建立和操作容易、采用毛细管色谱柱、零死体积、切割范围窄、定量准确以及广泛适用的优点。 

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：流量切换分析苯乙烯产品或其它烃类溶剂中微量苯含量的色谱方法，以苯乙烯产品或其它烃类溶剂为分析物料，通过流量切换中心切割色谱装置进行分析，苯乙烯或其它烃类溶剂样品由色谱分流进样口4进样，通过色谱柱5进行预分离，苯被流量切换中心切割系统13切割至色谱柱11，进一步分离，然后由氢火焰离子化检测器10进行检测并采用外标法定量，其余在色谱柱5上流出的组分通过阻尼柱2进入氢火焰离子化检测器1检测，其中色谱柱5为甲基硅酮毛细管色谱柱，色谱柱11为FFAP毛细管色谱柱，阻尼柱2为阻力与色谱柱11相同的石英毛细管空柱。 

上述技术方案中，色谱柱5的载气(氮气)流量为2.5～5.0mL/min，温度为40～60℃；色谱柱11的载气(氮气)流量为4.0～8.0mL/min，温度为40～60℃；色谱柱11中的载气流量(氮气)比色谱柱5中的载气流量(氮气)高50％以上，以保证切割完全；阻尼柱2和色谱柱11的载气(氮气)流量相同。