[发明专利]一种血水草总生物碱的提取工艺无效
| 申请号: | 201010182943.2 | 申请日: | 2010-05-26 |
| 公开(公告)号: | CN101953898A | 公开(公告)日: | 2011-01-26 |
| 发明(设计)人: | 刘东锋;郭琴;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号: | A61K36/66 | 分类号: | A61K36/66;A61P31/04 |
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| 地址: | 210046 江苏省南京市栖霞区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 血水 生物碱 提取 工艺 | ||
技术领域:
本发明属于天然药物化学领域,涉及一种血水草总生物碱的提取工艺。
背景技术:
血水草Eomecon chinantha Hance为罂粟科白屈菜族血水草属植物,是我国独属独种的特有植物。又名水黄连、土黄连、广扁线等。
血水草为多年生草本,植株具红橙色汁液。根和根茎匍匐,黄色。茎紫绿色,有光泽。叶基生;叶柄细长,基部具窄鞘;叶片卵圆状心形或圆心形,先端急尖,基部耳垂状,表面绿色,背面灰绿色,有白粉,掌状脉5-7条,细脉网状,明显,边缘呈波状。花葶灰绿色而略带紫红色,有花3-5朵,排列成伞房状聚伞花序;苞片和小苞片卵状披针形;花萼2,盔状,无毛,先端渐尖,基部合生,早落;花瓣4,白色,倒卵形;雄蕊多数,花药长圆形,黄色;子房卵形或窄卵形,无毛,柱头2裂。蒴果长椭圆形,先端稍细小。花期3-6月,果期5-7月。生于海拔700-2200m的山谷、溪边、林下阴湿肥沃地。主要分布在陕西、湖北、湖南、江西、福建、广西、广东、贵州等省区。
《中药志》记载其味苦,性寒,有小毒,归肝、肾经。。具有清热解毒、活血止痛,止血之功效。血水草的化学成分主要为生物碱和三萜类化合物。血水草总生物碱有抑菌、杀钉螺作用。其中白屈菜红碱和血根碱在血水草中的含量较高,何昱等采用TLCS法测定不同月份血水草中四种生物碱的含量,发现3月和9月份白屈才红碱和血根碱的含量最高,分别为0.7-1%和0.22-0.3%。白屈菜红碱具有显著的镇痛、抗菌作用,血根碱具有短暂麻醉作用,可兴奋猫的妊娠子宫,亦有抗炎作用,可用于制成牙膏治疗牙周炎。此外,白屈菜红碱和血根碱还同时具有抗癌、抗病原体作用、增强免疫作用及降低体内逆转录酶活性,控制人大脑皮层上的Na+-K+-ATP酶和骨骼肌质网片段上的Ca+-ATP酶。
发明内容:
本发明的目的是提供一种血水草总生物碱的提取工艺。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种血水草总生物碱的提取工艺,其特征在于包含以下步骤:
a.提取:将血水草加工成粉末,加入2-10倍量浓度为85%-100%的乙醇,冷浸1-2天,再置于超声提取罐中提取1-4小时,功率为50-450W,提取1-6次,合并提取液;
b.纯化:将提取液上苯乙烯型大孔树脂,树脂柱径高比1∶4-1∶10,先用4-6倍柱体积水洗脱杂质,除杂流速控制在1-5BV/h,再用乙醇∶氯仿(10∶1-1∶20)洗脱,洗脱速度控制在2-9BV/h,收集洗脱液;
c.脱色:将洗脱液上活性炭-硅藻土柱吸附脱色,活性炭和硅藻土的混合比例为1∶1-10∶1,收集下注液;
d.干燥:将下注液浓缩、干燥即得血水草总生物碱,浓缩包括减压浓缩、旋转蒸发浓缩等,干燥可选真空干燥或喷雾干燥。
所述活性炭柱为中压柱,活性炭为针剂用活性炭,柱压为0.1-3MPa。
本发明采用的方法简单易行,可分离得到含量30-80%的血水草总生物碱,适用于工业化大生产;活性炭柱采用中压柱,流速快,缩短了生产周期。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
将血水草加工成粉末,取500克加入5倍量85%乙醇,冷浸24小时,在超声提取罐中提取3小时,功率为50W,提取4次,合并提取液,将提取液上预处理好的D101大孔吸附树脂,树脂柱径高比为1∶7,先用4倍柱体积的去离子水洗脱杂质,流速为2BV/h,再用乙醇/氯仿(6∶1)洗脱,流速为3BV/h,收集洗脱液,将活性炭和硅藻土按5∶1比例混合装柱,再将洗脱液通过活性炭-硅藻土混合柱,收集脱色液,将下注液旋转蒸发浓缩,真空干燥即得血水草总生物碱,收率82%,采用高效液相进行含量测定,总生物碱含量为72%(以血根碱和白屈菜红碱计)。
实施例2:
将血水草加工成粉末,取500克加入8倍量95%乙醇,冷浸36小时,在超声提取罐中提取2小时,功率为150W,提取6次,合并提取液,将提取液上预处理好的AB-8大孔吸附树脂,树脂柱径高比为1∶5,先用6倍柱体积的去离子水洗脱杂质,流速为4BV/h,再用乙醇/氯仿(6∶1)洗脱,流速为3BV/h,收集洗脱液,将活性炭和硅藻土按3∶1比例混合装柱,再将洗脱液通过活性炭-硅藻土混合柱,收集脱色液,将下注液旋转蒸发浓缩,喷雾干燥即得血水草总生物碱,收率86%,采用高效液相进行含量测定,总生物碱含量为78%(以血根碱和白屈菜红碱计)。
实施例3:
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