[发明专利]一种导电氧化锌粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机化学领域，具体涉及一种导电氧化锌粉体的制备方法。

背景技术

氧化锌是一种应用范围极广的半导体材料，其室温下带隙为3.37eV，激子束缚能高达60meV。掺铝氧化锌(ZAO)是氧化锌与氧化铝形成的置换型固溶体，具有颜色浅、可见光透过率高、导电性好等特点。利用其所制备的导电ZAO粉体具有良好的导电性和分散性，可广泛应用于抗静电地坪漆和防电晕涂料等诸多领域。

目前，虽然导电ZAO粉体的制备方法已有共沉淀法(EP-A-404087)，超声模板法(罗重霄，等。物理化学学报，2008，24(6)：1007-1011)等；但在无机材料制备领域中被广泛使用、获得产物分散性能较好的溶胶-凝胶法，却从未被应用于导电ZAO粉体的制备。溶胶-凝胶法的最大优点是：所用原料被分散到溶剂中形成低粘度的溶液，很容易均匀、定量的掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂，这对提高导电ZAO粉体的导电性和分散性将是十分有利的。但是，在利用溶胶-凝胶法，制备导电ZAO粉体的过程中，主要存在使用较为昂贵的有机溶剂、反应时间过长、溶胶态到凝胶态的转变需要在苛刻的真空条件下进行等诸多不足。这就造成在产业化导电ZAO粉体的过程中，溶胶-凝胶法难以被使用，无法达到科学研究与实际应用相结合的目标。造成这些不足的主要原因是：①已有的溶胶-凝胶法普遍使用有机溶剂作为体系的介质，来保持溶胶体系的稳定；②必须通过长时间的静置使得水解、缩合反应得以缓慢的进行，保证前驱物中铝源均匀的掺杂；③在溶胶转变为凝胶的过程中，往往选择在真空条件下，对溶胶进行长时间的低温烘干，避免凝胶在形成过程中，因体系受热不均匀而造成的凝胶骨架坍塌、收缩等情况的发生。因此，现阶段尚无任何关于使用溶胶-凝胶法来制备导电ZAO粉体的报道出现。

本发明针对现有导电ZAO粉体制备现状的不足，创造性地提出了一种新的导电ZAO粉体的制备方法，即采用与超声波、微波相结合的溶胶-凝胶法。该方法着眼于提高导电ZAO粉体的导电性和分散性，在保持溶胶-凝胶法自身优点的前提下，大大提高了反应效率，避免了复杂的真空干燥设备的使用，使得导电ZAO粉体的产业化成为了可能；而且，反应中不添加任何有机溶剂，在降低生产成本的同时符合绿色化学要求。本发明巧妙地通过超声波形成的空化漩涡，加速界面间的传质过程，在保持溶胶体系稳定存在的同时，提高了原料发生水解、缩合反应的速率；本发明还利用微波的分子内部快速加热特性，在溶胶转变为凝胶的过程中，保证了凝胶的均匀、快速烘干，既可以避免凝胶骨架的坍塌，保持凝胶结构的完整，又缩短了凝胶形成的时间，提高了整个反应的速率；分散剂的加入，进一步提高了前驱物中铝源掺杂的均匀性，使体系能够更好的形成固溶体，在一定程度上减轻了粒子间的团聚，达到提高产物分散性、控制产物粒径大小的作用。这种改进后的溶胶-凝胶法获得的制备效果在反应速率、产物导电性、分散性及环境友好性等方面，是现有导电氧化锌粉体制备方法所难以企及的。

由于本发明采用的制备方法具有设备简单、合成效率高、生产成本低、产物分散性好、导电性佳和对环境友好等特点，因此，具有很强的工业可行性。

发明内容

本发明的目的在于提出一种导电氧化锌纳米粉体的制备方法，获得粒径均匀、导电性能良好的浅色导电纳米粉体，解决现有抗静电领域使用的导电粉体颜色深、不易调色的不足，同时降低导电氧化锌纳米粉体的生产成本，更好地实现产物粒径大小及分布的均匀可控。

本发明提出新型的导电ZAO粉体的制备方法，采用改进的溶胶-凝胶法进行制备，其具体步骤为：将作为锌源、铝源和分散剂的原材料投入反应器中，以水为介质，充分搅拌至原料全部溶解；在超声波存在的条件下，向体系中缓慢滴加滴加水合肼，获得溶胶态前驱物；再将溶胶态前驱物洗涤、抽滤后转入微波反应器中，在微波环境中获得凝胶态前驱物；然后再将其转入马弗炉中煅烧；自然冷却后，即可获得导电氧化锌粉体；

具体制备条件为：

分散剂的加入质量：锌源和铝源总质量的0.5～10％；

水合肼的加入质量：锌源和铝源总质量的1.25-2.0倍；

前驱物的煅烧温度：500～800℃，煅烧时间1～5h。

所属的表面活性剂为非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂。

本发明经过煅烧后得到的产物，颜色为很淡的黄色粉体，粒径达到纳米量级，并具有良好的分散性。

本发明具有如下优点：