[发明专利]一种钛酸钡基PTC热敏陶瓷粉体及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛酸钡基PTC热敏陶瓷粉体及其制备方法，具体涉及溶胶-凝胶法一步制备的钛酸钡基正温度系数(Positive Temperature Coefficient，PTC)热敏粉料及其陶瓷的制备方法。

背景技术

钛酸钡基PTC热敏电阻陶瓷以其相对低廉的成本、较高的机械强度、优异的抗老化性能以及显著的PTC效应，在工业及民用的各类保护电路、加热元件中得到了广泛的应用。近年来，低压直流加热器件由于其安全性高，适用范围广，成本低廉，便于携带，在日常生活中得到了广泛的应用。如CN200820162925.6提供的USB加热杯，CN99219137.8提供的便携式交直流电暖马桶垫，CN200810082151.0提供的电热鞋衬垫等，均采用低压PTC热敏陶瓷元件加热。

然而目前PTC热敏陶瓷主要采用传统高温固相法合成，其对原料纯度要求较高，烧结温度较高，导致陶瓷的室温电阻率居高不下，从而无法在低压电路中使用。同时，由于固相法制备的粉体均匀性较差，成品率低，导致陶瓷的居里温度难以精确控制。

克服固相法缺陷的途径之一，是采用湿化学法，如草酸盐沉淀法、溶胶-凝胶法等。这些方法由于在液相体系中反应，避免了固相法混合不均匀的缺陷，各组分精确掺杂，可以得到性能更好，可靠性更高的陶瓷。其中溶胶-凝胶法(Sol-Gel)是以金属醇盐或无机盐为原料，经水解、缩合，使溶液形成溶胶，然后使溶胶凝胶化，经干燥和热处理得到粉体的一种方法。这种方法的突出优点是化学均匀性好，纯度高，颗粒细，反应温度低，烧结活性较好，制备过程不需要过滤洗涤，工艺简单，配方容易控制，最终得到的陶瓷居里温度可控，且室温电阻率较低。因此，该方法作为生产PTC热敏陶瓷材料具有较好的发展前景。

低压PTC加热片的用途之一是制备低压直流医用输液恒温器。目前的输液恒温器多采用固相法合成的PTC热敏陶瓷，其电阻率较高，因此工作电压多为220V，一方面存在能源浪费，不利于节能减排；另一方面在医用领域也存在安全隐患。

发明内容

本发明目的之一在于提供一种粉体均匀性好，纯度高、居里温度可控且制成的PTC陶瓷芯片成品率较高的钛酸钡基PTC热敏电阻陶瓷粉体。

本发明另一个目的在于针对传统固相法合成的钛酸钡基PTC热敏电阻陶瓷粉体粒径大、烧结温度高各组分混合不均匀、成品率低等缺点，提供一种溶胶-凝胶法一步合成上述钛酸钡基PTC热敏电阻陶瓷粉体，进而制备得到钛酸钡基PTC纳米陶瓷。

本发明的实现过程如下：

通式Ba_1-x-y-zPb_xSr_yCa_zTiO₃+aYO_3/2+bMnO₂+cSiO₂所示的钛酸钡基PTC热敏陶瓷粉体，其中x＝0～0.20，y＝0～0.20，z＝0.10～0.20，a＝0～0.01，b＝0.00010～0.00050，c＝0.10～0.2。

优选的技术方案为：x＝0～0.13，y＝0～0.13，z＝0.10～0.12，a＝0～0.01，b＝0.00010～0.00035，c＝0.10～0.15。

当x＝0.13，y＝0时，得到高居里温度加热片；x＝0，y＝0.13时，得到低居里温度加热片。

钛酸钡基PTC热敏陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)按计量比将钛酸丁酯、冰醋酸和正硅酸乙酯混合均匀，醋酸与钛酸丁酯的质量比为(0.8∶1)～(1∶1)；

(2)上述溶液与钡、钙、锰、钇、锶、铅金属盐的水溶液混合搅拌得到浅黄色透明溶胶，所述的钡、锶、钙、铅、钇、锰金属盐以硝酸盐或醋酸盐的形式加入；

(3)将溶胶搅拌至凝胶化，静置陈化，30～90℃烘干凝胶，50～100℃干燥得干凝胶粉；

(4)在800～1200℃下煅烧0.5～8.0小时得钛酸钡基PTC热敏陶瓷粉体。

上述制备的钛酸钡基PTC热敏陶瓷粉体经造粒、压片，在1200～1350℃烧结0.5～8.0小时得到钛酸钡基PTC热敏陶瓷。

本发明制备得到的钛酸钡基PTC热敏陶瓷可应用于输液恒温器中，所述输液恒温器结构为：设置有输液槽的基板(1)内嵌入有并联的钛酸钡基PTC热敏陶瓷片(5)、(6)，加热片(5)、(6)与直流电源或电池相连；其中(5)为高居里温度加热片，(6)为低居里温度加热片。

本发明的优点与积极效果：