[发明专利]一种球形纳米二氧化锆的制备方法

说明书

[技术领域]

本发明涉及一种先进纳米材料技术领域，具体是一种球形纳米二氧化锆的制备方法。

[背景技术]

二氧化锆是一种十分重要的结构和功能材料，具有非常优异的物理和化学性能，比如高熔点(2700℃)和高沸点、导热系数小、热膨脉系数大、耐高温、耐磨性好、抗蚀性能优良等。纳米级二氧化锆材料因具有某些独特性能，如常温下为绝缘体，高温下则具有导电性、敏感特性、增韧性等，而有许多重要的用途。它在许多不同的领域，诸如陶瓷颜料、工程陶瓷、宝石业、压电元件、离子交换器以及固体电解质等方面有着广泛的用途。二氧化锆也是唯一同时拥有酸性、碱性及氧化性和还原性的金属氧化物，而且它还是p型半导体，易于产生氧空穴；作为催化剂载体，可和活性组分产生相互作用，因此由二氧化锆作载体的催化剂显示出相当可观的应用前景和重要的理论研究价值。纳米二氧化锆的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。化学方法主要如下：(1)沉淀法：(2)分解法；(3)化学气相法(CVD法)；(4)溶剂蒸发法等。但目前文献中报道的方法很难制备得到形貌均一的纳米二氧化锆，因此这方面的研究引起了科研工作者的大量关注。

[发明内容]

本发明的目的在于采用以氧氯化锆为原料，氨水为沉淀剂，乙二胺为助剂的体系，提供一种球形纳米二氧化锆的恒温水热制备方法。本发明生产方法简单，价格低廉，反应速度快。

本发明制备的球形纳米二氧化锆具有形貌均一和粒度可控的特性。

本发明是通过以下制备方法实现的：

本发明所涉及的球形纳米二氧化锆生产工艺包括如下步骤：

步骤一，用天平准确称取一定量的ZrOCl₂，置于烧杯中，并向烧杯中加入去离子水配成一定浓度的溶液；

步骤二，向步骤一所得的溶液中按一定速度滴加一定量的浓氨水，至产生大量白色絮状凝胶，搅拌一段时间，使产物均匀分散；

步骤三，将步骤二所得凝胶在恒温水浴中静置一段时间；

步骤四，将步骤三所得的凝胶转入高压反应釜中，在一定温度下水热一段时间；

步骤五，将水热釜冷却至室温，溶液离心分离，有机溶剂多次洗涤，再用去离子水多次洗涤；

步骤六，将步骤五所得产物恒温干燥一定时间，得到所需的产品。

其中

步骤一中，所述ZrOCl₂的量在1g-3g，所述溶液的浓度在5mmol/L-7mmol/L。

步骤二中，浓氨水滴加速度在10-15滴/min，加入浓氨水的体积在6ml-10ml，搅拌时间在15min以上。

步骤三中，恒温水浴温度在30℃-40℃，恒温时间在30min-50min。

步骤四中，水热温度在100℃-140℃，水热时间在24h以上。

步骤五中，所述有机溶剂包括单不限于乙醇、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯等，有机溶剂洗涤次数在2次以上，水洗次数在4次以上。

步骤六中，干燥温度为60℃-80℃，干燥时间在7h-10h。

本发明具有如下的有益效果：其纳米二氧化锆为均一的球形，粒度小，具有晶型良好、分散性好的特性。本发明所采用的工艺操作简单、价格低廉，反应速度快，并可通过改变反应物的浓度或改变水热时间得到不同尺寸的球形纳米二氧化锆。

[具体实施方式]

以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。

实施例

用天平准确称取1g ZrOCl₂，置于烧杯中，并向烧杯中加入去离子水配成7mmol/L的溶液。

向所得的溶液中按10滴/min的速度滴加10ml浓氨水，至产生大量白色絮状凝胶，搅拌20min使产物均匀分散。

将所得凝胶在40℃恒温水浴中静置40min。

将凝胶转入高压反应釜中，在140℃水热30h。

将水热釜冷却至室温，溶液离心分离，乙醇重复洗涤3次，去离子水重复洗涤5次。

将所得产物80℃恒温干燥10h，得到所需的产品。

本实施例得到的球形纳米二氧化锆平均粒度尺寸约为25nm。

利用上述方法可制备球形纳米二氧化锆，并达到其特有的有益效果。