[发明专利]两步光接枝法制备pH敏感膜

说明书

[技术领域]

本发明涉及一种环境与膜材料技术领域，具体是一种pH敏感膜两步光接枝法生产工艺。

[背景技术]

pH值敏感响应分离膜是指膜的渗透性能随环境pH值变化而变化的多孔性膜材料。pH值敏感膜材料可以应用于物质分离、传感器、药物控制释放以及废水处理等领域，已受到人们的广泛关注。目前，对pH敏感膜的制备主要是建立在普通高分子膜制备的基础之上，归纳起来主要有两种方法：一种是对膜材质本体的改性，即通过将膜材料和pH敏感材料共混制得新型高分子膜，主要包括相转化法和溶胶-凝胶法；另一种是对现有的高分子膜进行改性，即将pH敏感成分接枝到基膜上，这类方法是制备pH敏感膜的主要方法，其中包括等离子体辐射法、紫外辐射法、高能辐射法、原位聚合法和超临界流体制备法等。

其中紫外光辐射法，是利用紫外光的照射，在膜上生成表面自由基，从而引发自由基聚合。紫外光接枝有其独特的优点：①紫外光波长可调，可使光敏剂选择吸收，而紫外光本身对材料的穿透力较差，因而接技聚合反应可严格地控制在基体材料的表面或亚表面进行，不会对基体材料的本体性能造成过多损坏。②紫外辐射光源及设备成本较低，且易于连续化操作，更具有工业应用前景。目前文献中报道的多为一步紫外光接枝法，但是这种方法有一个很大的缺点就是：在反应中会生成大量的均聚物，造成原料的浪费，这是亟待解决的一个问题。

[发明内容]

本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种两步光接枝法pH敏感膜生产工艺。本发明生产方法简单，原料浪费少，成本低。本发明的pH敏感膜具有pH响应系数高、膜接枝率可控的特性；

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明所涉及的pH敏感膜两步光接枝法生产工艺，包括如下步骤：

步骤一，将聚丙烯基膜放入乙醇/丙酮的混合溶液中超声清洗一定时间，以除去膜面和膜孔的有机污物；

步骤二，将步骤一中得到的基膜用去离子水清洗，恒温干燥至恒重；

步骤三，将步骤二中得到的基膜放入含有一定浓度二苯甲酮的乙醇溶液中，再放入紫外反应箱内，通氮气一段时间，排除箱内空气；

步骤四，在步骤三所述紫外反应箱内打开功率为400W的高压汞灯(波长为365nm)，照射下反应一定时间；

步骤五，将步骤四的得到的膜用乙醇/丙酮混合液进行超声清洗，然后恒温干燥至恒重；

步骤六，将步骤五得到的膜浸入到一定浓度的丙烯酸水溶液中，放入紫外反应箱内，通入氮气排除箱内空气，

步骤七，在步骤六所述紫外反应箱内打开功率为400W的高压汞灯(波长为365nm)，照射下反应一定时间；

步骤八，将步骤七得到的膜进行超声清洗，然后在60℃下干燥至恒重，得到所需产品。

其中

步骤一中，清洗时间在5-10min。

步骤二中，恒温箱的温度为40℃-50℃。

步骤三中，所述二苯甲酮的乙醇溶液质量浓度为15％-30％，通氮气时间在30min以上。

步骤四中，反应时间在1h以上。

步骤五中，恒温箱的温度为60℃-80℃。

步骤六中，所述丙烯酸的水溶液摩尔浓度为0.5mol/L-1mol/L。

步骤七中，反应时间在3h以上。

本发明具有如下的有益效果：其得产物为丙烯酸接枝的pH敏感膜，该膜具有宽的pH响应范围，丙烯酸的接枝同时发生在膜的表面和膜孔内，通过调节光引发剂二苯甲酮的量和光照时间可以对丙烯酸的接枝量进行调控，从而调节膜的pH敏感性能。本发明所采用的工艺可以解决传统的一步光照法原料浪费的缺点，降低了成本并且提高了产品的性能。

[具体实施方式]

以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。

实施例

将聚丙烯基膜放入乙醇/丙酮的混合溶液中超声清洗10mim，以除去膜面和膜孔的有机污物，再用去离子水清洗，45℃恒温干燥至恒重。

将干燥后的基膜放入15％二苯甲酮的乙醇溶液中，再放入紫外反应箱内，通氮气一段30min，排除箱内空气。

打开功率为400W的高压汞灯(波长为365nm)，照射下反应1.5h。

反应后的膜用乙醇/丙酮混合液进行超声清洗，然后60℃恒温干燥至恒重。