[发明专利]烃源岩密闭球磨、加热解析、冷阱捕集色谱在线分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及石油有机地球化学烃源岩研究技术领域，特别涉及烃源岩研究中一种在线提取分析各种烃含量的方法。 

背景技术

目前，石油地质中通常说的各种烃含量如游离烃、热解烃、产烃潜量等是指烃源岩中残留的烃，原油中轻馏分(C₅-C₁₃)是非常重要的组成部分，对于轻质油、凝析油来说，C₅-C₁₃馏分几乎占据全油质量的90％以上，而有无可置疑的代表性，其所包含的地化信息不容忽视，国内外已有众多的研究成果。与原油轻馏分研究项对应的，烃源岩分散有机质中的轻馏分段化合物研究方面，K.F.M.Thompson于1979年使用了2000多个新鲜岩屑和井壁取心样品，用氦气吹扫、冷阱捕集样品中的轻烃，再用色谱分析了其中从乙烷至甲苯的化学组成，研究结果指出：轻烃的组成特征与沉积岩在埋藏史中经历的最高温度有关，可用来作为原油成熟度表征的参数，并提出了两个具体参数：异庚烷值、正庚烷值。BeMent et al.1995发表了用烃源岩中轻烃类化合物研究原油成熟度的公式，W.Odden等分别用烃源岩的C₄-C₁₃热解吸和热裂解数据与油进行了油—岩对比研究。国内中石化无锡中心实验室推出了用氟利昂抽提烃源岩，挥发、浓缩后，再进行色谱分析的成套装置“WX-2001型岩屑密闭切削抽提仪”等，获得C₆-C₃₂烃类组成的色谱分析成果，该方法使用氟里昂抽提故存在环保问题，2007年第十一届全国有机地球化学学术会议蒋启贵等报导，方法已改用纯化后的低沸点溶剂抽提，并用1-己烯和1-壬烯作为内标物质，分别对岩石C₆-C₇ 和C₇-C₁₅的组分作定量计算；中国石油勘探开发研究院廊坊分院分析岩石中轻烃的装置是将澳大利亚SGE公司生产的热解装置与HP5890A气相色谱仪相连接在线进行的，效果很好，存在的问题主要是进样前需将大块岩样破碎成直径在4mm左右，破碎过程易有轻烃损失，且样品尺寸较小；大庆油田研究院则将岩样密闭粉碎，用排水取气法收集岩样中吸附烃，再进行色谱分析；中国石油勘探开发研究院实验研究中心于2006年研制了一种用液氮冷冻、冲击粉碎、密闭加热脱附、氦气吹扫，冷阱捕集后色谱分析的在线分析装置。中国专利公开号：CN101354383A，提供了“石油烃源岩中轻馏分化合物的分析方法及其设备”。烃源岩中分散有机质所含轻馏分化合物的分析在一个液氮冷冻、冲击粉碎装置和一个密封加热、色谱在线进样分析装置中进行。首先将岩样在液氮冷冻的样品容器中被冲击锤迅速粉碎成粉末状；然后将粉末状样品密封，加热，样品中分散有机质被热解析，并被氦气吹扫至色谱炉箱内的液氮冷阱中，热解析完成后，取下冷阱；启动色谱分析程序。分析样品的最大直径可达2cm，液氮加入量7ml，放空时间90sec，热解析温度200℃，恒温时间10min。本方法不损失轻馏分，能获得C₅以上烃类物质的色谱峰，分离效果与优质的原油轻馏分分析效果一致，色谱的基线平直，色谱峰具有良好的重现性。 

通常的烃源岩中分散有机质的分析方法是氯仿沥青抽提法，由于该分析方法的限制，轻馏分的损失是不可避免的，实际分析工作中抽提物的GC分析结果普遍存在C₁₃以前的样品成分损失多的不足。 

发明内容

本发明的目的是：提供一种烃源岩密闭球磨、加热解析、冷阱捕集色谱在线分析方法，采用在密闭球磨罐进行球磨、加热，在氦气的保护下捕集有机质进入色谱炉箱的冷阱，进行色谱分析，操作过程能保 留轻馏分，而且不加有机溶剂，减少热解析轻馏分段的损失。研究烃源岩中分散有机质所含有的轻馏分段化合物，用于石油勘探地球化学研究中的油-油对比和油-岩对比；另一个目的是为实现本在线分析方法，提供一种烃源岩密闭球磨、加热解析、冷阱捕集色谱在线分析装置。 

本发明采用的技术方案是： 

烃源岩密闭球磨、加热解析、冷阱捕集色谱在线分析装置，主要由密封球磨罐、球磨罐加热保温体、输送管线、管线加热保温体、色谱仪和温控装置组成。在密封球磨罐的气入口连接有氦气管线，氦气管线上连接有质量流量计，在密封球磨罐外有球磨罐加热保温体，球磨罐加热保温体连接温控装置；在密封球磨罐的气出口连接有输送管线，输送管线连接色谱仪的入口，在输送管线5的周围有管线加热保温体，管线加热保温体连接温控装置。另外，还有球磨机。