[发明专利]一种高纯度无水芒硝的制造工艺

说明书

所属技术领域：

本发明属于无机化学品的精加工领域，或精细化工领域。

背景技术：

无水硫酸钠也称无水硝、无水芒硝、元明粉；白色细粒结晶或粉末，易溶于水，有吸湿性，无臭，无毒。

硫酸钠可形成七水物和十水物，七水物(Na₂SO₄·7H₂O)为白色斜方晶体。加热至24.4℃时转为无水物。硫酸钠与碳在高温反应时被还原为硫化钠

因此，广泛用于制造硫化钠，硅酸钠等，也用于造纸，玻璃，印染，合成纤维，制革、食品、、化工等工艺。此外，还用作有色金属选矿、瓷釉、橡胶、化肥、轻质料的掺混剂，也是水泥、混泥土的添加剂以及有机化工产品合成和制备的催化剂。

传统的制硝工艺流程是将硝水热蒸发浓缩，形成芒硝的过饱和溶液，采用离心分离出芒硝晶体，然后，将芒硝晶体进行干燥制得芒硝，像这样生产得到的芒硝贮存一定时间后就会产生结块，从而在使用的时造成很多不便。

在中国专利号CN：00112995.3中介绍了用冷却、热熔法及其热熔塔生产无水芒硝的方法，主要是采用冷却硝水，使芒硝从硝水中结晶析出，然后采用热熔法将芒硝晶体中的结晶水脱除，虽然该方法的工艺流程较短，但是电能消耗较大，最主要是采用制冷机循环冷却硝水，由于该方法是采用的开放式工艺流程，同时，该方法还只能采用间歇式的生产方式；像这样得到芒硝长时间堆放也会最后结块。

在中国专利号CN200510137987.2中介绍了用天然盐湖芒硝生产大颗粒无水硫酸钠的方法，它经过洗硝、化硝、精制、沉降、加硫酸中和、得到清硝液，在将其强制蒸发，离心脱水，热风干燥，制成成品。该方法采用的工艺流程实际上是先将硝水制成含结晶水的芒硝，然后再脱除芒硝中的结晶水，最后得到大颗粒无水芒硝的生产工艺流程；该方法得到的芒硝也会最后结块。

在中国专利号CN101041444A中介绍了用盐水溶液冷冻结晶分离芒硝(硫酸钠)的方法，它经过PH值调节、预冷、控制结晶温度在0-10℃、分离、再结晶，制成成品。该方法采用的工艺流程实际上是先将硝水制成含结晶水的芒硝，然后再脱除芒硝中的游离水，最后得到含结晶水的芒硝生产工艺流程；采用该工艺方法制造含结晶水的芒硝其能耗高，芒硝纯度也不高，同时不利于大规模生产。

在中国专利号97116654.4中介绍一种冷冻结晶生产含结晶水的芒硝的生产方法，它经过脱卤、浓缩、滩晒、收集、除杂等工艺流程，该方法主要采用冷却浓缩、晒制的方法，且热天温度控制18℃，冬春季节控制在10℃，其目的是这样一部法结晶制造含结晶水的芒硝，但是，这样制造出的芒硝纯度不高，而且需要采收场地大等不利因数，同时要想年产数十万吨的可能性很小。

在中国专利号：2008100446515中介绍了一种高纯度特种芒硝的制造方法，它采用了物理和化学的方法处理含有各种杂质的硝水，与本发明中精制纯化硝水的方法有较大的区别，为了提高处理的效率，本发明不需要澄清硝水，直接经过过滤除去机械杂质。同时采用絮凝剂和沉淀剂迅速将硝水里的钙镁等金属化合物沉淀和澄清除去。

本发明的目的是研究一种高纯度无水芒硝的制造工艺，使其能够克服现有芒硝生产技术的缺点，在保证产品纯度高的前提下，具有更加理想的单位产能，同时在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计的调控下采用一级管道过滤器，和多级离子交换器，以及一级离心机连续脱水，以及多级螺旋式真空干燥，以及流化床处理，使之更有利于规模化的生产；还克服了芒硝生产工艺流程中储存设备过多等缺点，从而使生产工艺流程缩短近30％，因此该工艺流程可规模化生产。

发明内容：

一种高纯度无水芒硝的制造工艺，在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计的调控下将井下输送的一定浓度原硝水经一级管道过滤器除去机械杂质、多级离子交换精制纯化处理得到极低杂质含量的精硝水，输入连续化结晶工艺系统，经一级离心机进行连续固-液分离，得到的芒硝晶体，再输入螺旋式真空干燥机干燥除去水份，最后输入流化床处理，得到高纯度无水芒硝。其具体制造工艺如下：

1、在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计的调控下从矿井下输出的原硝水经过三级管道过滤器除去1um上的机械杂质。

2、在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计的调控下将1)处理后的硝水，经过12级离子交换器处理除去硝水中的钙、镁等离子以及铁、砷、铅、镉、锑等重金属离子，使其砷、铅、镉、锑等金属离子在硝水中的总含量低于0.3ppm，甚至检不出，从而得到精制的芒硝水。