[发明专利]一种α-Al2O3纳米结构聚集体材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种α-Al₂O₃纳米结构聚集体材料及其制备方法，属于无机非金属材料领域。

背景技术

氧化铝具有机械强度高、硬度大、耐磨、耐高温、耐腐蚀、绝缘性好等特性，可以用做高压钠灯灯管、高温材料、耐磨材料、集成电路基板、高频绝缘材料、航天材料、信息材料等(参见新材料产业2006，12，17)。但是块体氧化铝具有高脆性和均匀性差等弱点，影响工件的可靠性和使用安全性，因此，如何提高氧化铝的韧性是亟待解决的重要问题之一。和传统氧化铝聚集体材料相比，纳米结构氧化铝聚集体材料具有很多优点，例如：其晶粒、晶界都处于纳米数量级，晶界数量大幅度增加，使材料的强度、韧性和超塑性大大提高，对材料的性能和应用产生重要影响(参见Ceram.Int.2001，27，265)。因此制备具有纳米尺度晶粒和完全致密化的氧化铝聚集体材料具有重要的应用价值。然而，高致密度的纳米氧化铝聚集体的制备却非常困难，原因是在高温烧结促进其致密化的过程中，总是伴随着晶粒的快速长大。即，促进致密化和抑制晶粒长大是纳米氧化铝聚集体制备过程中的主要矛盾。为解决这一矛盾，已有研究所采用的技术路线可分为两大类：第一类是以α-Al₂O₃纳米粉体为原料，经成型、高温烧结完成致密化，从而获得纳米氧化铝聚集体材料。第二类是以铝的醇盐或无机盐为前驱体的溶胶-凝胶方法来制备氧化铝聚集体材料。用第一类技术路线制备致密的氧化铝纳米结构聚集体，首先需要颗粒尺寸小、分散良好的纳米粉体，再采用有效成型工艺制备出密度高、均匀性好、无大气孔且小气孔分布窄的生坯，随后采用有效烧结来获得致密的纳米结构氧化铝聚集体。然而这种方法不利于大规模应用，原因有三：第一，制备出颗粒尺寸小且分散性好的α-Al₂O₃纳米粉体是相当困难的；第二，这种技术路线对工艺控制要求高并需要较高的烧结温度；第三，对烧结设备要求较高，生产成本很高。并且用这种方法所得烧结体的晶粒尺寸大都在200～1000nm范围(参见无机材料学报1998，13，327)，晶粒尺寸偏大。第二类可称之为溶胶-凝胶方法制备氧化铝聚集体材料，这是由3M公司在上世纪80年代首先提出的，并由此得到了晶粒尺寸200～1000nm的氧化铝聚集体材料(参见USP43148271982)。此后溶胶-凝胶方法制备氧化铝聚集体受到广泛关注，一般通过加入第二相或晶种、采取特殊烧结工艺等手段来抑制凝胶致密化烧结过程中晶粒的长大。在这方面已有大量工作，但所得到的氧化铝聚集体的晶粒尺寸一般在200～1000nm范围，仅有少数研究者制备出晶粒小于100nm的氧化铝聚集体材料(参见J.Eur.Ceram.Soc.2009，29，1337)。但迄今为止，还没有一种可用于规模化制备粒径小于100nm的氧化铝纳米结构聚集体材料的方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种α-Al₂O₃纳米结构聚集体材料及其制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种α-Al₂O₃纳米结构聚集体材料，其特征在于，组成聚集体的基本结构单元是厚度为10～60nm的α-Al₂O₃纳米片。

以上所述的α-Al₂O₃纳米结构聚集体材料，聚集体结构致密，α-Al₂O₃纳米片之间不存在气孔，密度3.9～4.0g/cm³，硬度19～25GPa。

以上所述的α-Al₂O₃纳米结构聚集体材料，聚集体中α-Al₂O₃纳米片厚度优选为10～30nm。

上述的α-Al₂O₃纳米结构聚集体材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将粒径1～30nm的γ-AlOOH纳米颗粒分散于水中制得均匀的γ-AlOOH悬浮液，加硝酸搅拌制成γ-AlOOH溶胶，再加入含有添加剂的硝酸溶液或水溶液，搅拌制得γ-AlOOH凝胶；

所述添加剂选自稀土金属氧化物、过渡金属氧化物、碱土金属氧化物、稀土金属硝酸盐、过渡金属硝酸盐或碱土金属硝酸盐之一或组合。

(2)将步骤(1)制得的γ-AlOOH凝胶在40～160℃干燥，将所得干凝胶粉碎、筛分。