[发明专利]一种高纯氨的纯化工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种提纯氨工艺，尤其是涉及一种高纯氨的纯化工艺。

背景技术

高纯氨是微电子氮化硅掩蔽膜的主要原材料，其反应为：850℃ SiH₄+NH₃-＞Si₃N₄+H₂ N₂，900℃ SiCl₄+NH₃-＞Si₃N₄+HCl N₂。虽然NH₃在半导体制造用量不大，但在光电子领域、高纯氨是十分重要的原材料，NH₃的质量好坏直接决定发光二极管(LED)的亮度，它的价格高低左右着LED的经济性。发光二极管LED是继爱迪生发明电灯后，人类又一次照明工业的革命，发达国家(包括我国台湾省在内)为在此领域获得更大的主动权，纷纷成立国家照明工作委员会，LED现已产业化生产，台湾生产的LED已大量进入我国市场，为打破专利垄断，我国也成立了照明工作领导办公室，并将在这几年全面推广半导体照明，从而导致对高纯NH₃的需求将猛增。LED是利用超纯氨同三甲基镓(被称为MO源)反应，生成GaN半导体薄膜，其反应为650℃ Ga(CH₃)₃+NH₃-＞GaN+CH₄ N₂。

发达国家光电子发展速猛，处于成熟期，稳步增长的市场需求更极大地推动了国外气体公司对氨提高纯度的研究，并已经形成了成熟的工艺与产品。目前美国空气化工和普莱克斯的推出的NH3纯度达到6.4N，被称为蓝氨，它是采用低纯度工业氨为原料经化学法除水催化法除氧以及吸气剂净化技术，对氨进行提纯。亚洲的日本昭合电工株式会社，也有类似等级的高纯氨对外出售，现阶段，我国许多LED生产用户所用的进口氨，基本上是普莱克斯、空气化工和日本昭合电工所生产。国内对于高纯氨的研究上处于起步阶段。另外我国生产氨的原料如煤、石油、天然气质量不如上述发达国家，导致作为提纯原料的工业氨质量参差不齐，这给提纯带来很大的不便。特别是采用天然气为原料合成的NH₃，其中的CO、CH₄含量较高，在提纯时发现其中含有许多C₆以上的重碳烃、有机胺、硫化物等杂质，这些杂质采用上述国外气体厂的常规方法难以除净。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种成本低、稳定性高、提高了吸附效率的高纯氨的纯化工艺。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种高纯氨的纯化工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：将储槽中的原料氨经油份过滤器及水份过滤器，除去其中的水分、油分颗粒杂质，然后将原料氨通入至精馏塔进行精馏处理，分离出的高纯氨收集在精馏塔塔底的高纯槽中，经水份过滤器除水及冷凝器冷凝处理，得到合格的液态高纯氨。

所述的高纯氨的纯度为7N，氨含量为99.99999wt％。

所述的纯化工艺中设置在线检测器，在线检测生产的氨的质量，不合格的氨经回收槽收集后导入置储槽。

所述的油份过滤器中填装有BaO/Al₂O₃、MgO/Al₂O₃及K₂O/5A分子筛构成的复合吸附剂。

所述的水份过滤器中填装有BaO/Al₂O₃及K₂O/5A分子筛构成的复合吸附剂。

所述的油份过滤器及水份过滤器的吸附温度为-10～-20℃，长径比为1∶1.5。

所述的精馏塔将氨与杂质气体分离，该精馏塔的上部设置冷凝器，下部设置加热器，该加热器的另一端连接高纯槽。

所述的杂质气体包括O₂，N₂，H₂，He或CH₄。

所述的冷凝器的温度设置为氨的熔点，所述的加热器的温度设置为氨的沸点。