[发明专利]一种聚丙烯酰胺溶液浓度的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚丙烯酰胺溶液浓度的测定方法，属于定量分析领域。特别适合油田采出液中部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)浓度的测定。

背景技术

HPAM是目前世界上生产量最大的合成水溶性高分子化学品，广泛地应用于提高石油采收率、钻井、选矿、造纸、医药、水处理等许多生产部门。迅速准确地分析注入、采出液中聚合物的浓度是生产过程中动态监测的主要内容之一，是保证生产正常运行的重要手段。浓度分析是否准确影响矿场试验方案及工业化注入方案的设计。因此，如何快速，准确定量测定油田采出液中聚合物的浓度具有重要意义。

目前，采出液中聚合物(HPAM)的浓度测定方法主要有凝胶渗透色谱法、淀粉-碘化镉法、浊度法及粘度法。由于油田应用情况和条件的复杂性，凝胶渗透色谱法操作繁琐，所需仪器较多且昂贵，操作条件在生产现场很难满足。淀粉-碘化镉法和浊度法这两种方法的普适性和重现性也较差，而且还用了易于挥发的溴水和冰醋酸，对检测人员的身体健康有害。而粘度法虽然简便快速，但对油田等高矿化度工业废水测定的准确度和精确度均难以达到要求。因此，采出液中聚合物浓度的检测准确性至今无法确定。

发明内容

本发明的目的是：为了克服现有分析技术的不足，特提供一种所用试剂无毒、对环境无污染、对实验条件要求低、操作简便快捷、重现性好、测量精度和准确度高的聚丙烯酰胺浓度的测定方法。

本发明中使用的胶体滴定法是基于正、负离子间由于静电作用形成电荷比为1∶1的聚离子复合物的原理，用已知电荷密度的聚电解质作标准液对待测试样进行电荷测定的一种方法。对于正胶体(阳离子型聚电解质)是以负胶体(阴离子型聚电解质)标准溶液PVSK(聚乙烯硫酸钾)为滴定试剂；对于负胶体则是加入过量的标准正离子试剂PD(聚二烯丙基二甲基氯化铵)然后再用PVSK滴定过剩的正离子试剂。用变色指示剂甲苯胺蓝O(TBO)判定终点。因为TBO指示剂具有正电荷与阳离子型聚电解质不反应最初呈现兰绿色，在滴定时当负胶体PVSK与阳离子型聚电解质反应结束之后指示剂和PVSK反应产生异染现象。试样溶液立即变为紫红色。

本发明解决此技术问题采用以下技术方案：

一种聚丙烯酰胺溶液浓度的测定方法，其特征在于：对于阴离子型聚丙烯酰胺溶液的浓度测定方法，包含以下三个步骤：步骤1，先取3mL0.01％的聚二甲基二烯丙基氯化铵代号PD标准溶液放入50mL三角瓶中，再滴加一滴甲苯胺蓝O代号TBO指示剂，然后用0.01％的聚乙烯硫酸钾代号PVSK标准溶液滴定至紫红色终点，所用PVSK标准溶液的体积记为V₀；步骤2，取0.1～3mL系列浓度的聚合物溶液分别放入50mL三角瓶中，用氢氧化钠或盐酸调节待测液至pH值为9～10，再加入3mL0.01％的PD标准溶液搅拌10分钟，滴加一滴TBO指示剂，然后用0.01％的PVSK标准液滴定至紫红色终点，所用PVSK标准溶液的体积记为V₁，得到胶体滴定值(V₀-V₁)，用得到的一系列胶体滴定值与对应的浓度C建立(V₀-V₁)-C标准曲线，并拟合出胶体滴定值与浓度之间的计算公式V₀-V₁＝nC+n₁；步骤3，按照步骤1、2对待测试样进行滴定操作，做三组平行实验取平均值，得到胶体滴定值；将步骤3所得到的胶体滴定值代入步骤2所拟合出的计算公式，计算出待测试样中聚丙烯酰胺的浓度。

对于阳离子型聚丙烯酰胺溶液浓度的测定，包含以下两个步骤，步骤1，先取0.1～3mL系列浓度的聚合物溶液分别放入50mL三角瓶中，用氢氧化钠或盐酸调节待测液的pH值至2～3，滴加一滴TBO指示剂，然后用0.01％的PVSK标准液滴定至紫红色终点，所用PVSK标准溶液的体积记为V₀，按照前述步骤1做一空白试验所消耗PVSK标准溶液的体积记为V₁，用得到的一系列胶体滴定值(V₀-V₁)与对应的浓度C建立(V₀-V₁)-C标准曲线，并拟合出胶体滴定值与浓度之间的计算公式；步骤2，按照上述步骤1对待测试样进行滴定操作，做三组平行实验取平均值，得到胶体滴定值；最后将步骤2所得到的胶体滴定值代入步骤1所拟合出的计算公式，计算出待测试样中聚丙烯酰胺的浓度。