[发明专利]一种铌锌钡基微波介质陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种低温反应烧结的铌锌钡基微波介质陶瓷及其制备方法，属于特种陶瓷材料制备工艺技术领域。

背景技术：

微波介质陶瓷是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，是现代通信领域中广泛使用的结构件(微波集成电路基片，微波元器件支撑架等)和功能器件(介质谐振器、滤波器、微波电容器、介质天线、介质波导混路等)等微波元件的关键材料。

近年来，随着通讯技术的迅猛发展，移动通信设备和便携式终端正朝着小型、轻量、高频、低功耗、多功能、高性能化方向发展，这要求以微波介质陶瓷为基础的微波电路元器件小型化、轻量化、集成化及高可靠性。其中，以发展能与高电导率的低熔点贱金属Cu、Ag或Cu/Ag合金共烧的低温共烧陶瓷(LTCC)成为微波介质材料发展的主流。作为LTCC材料，除了要求具有良好的微波介电性能，还要求其能在不高于Cu和Ag电极的熔点温度(分别为1064℃和961℃)下烧结致密。但是，目前商业微波介质陶瓷的烧结温度多在1300-1500℃，远高于Cu、Ag的熔点。为了降低微波介质陶瓷的烧结温度，目前采用的方法主要有三种：氧化物或低熔点玻璃的加入，采用化学合成方法制备高活性粉体以及寻找使用新的固有烧结温度低的材料。其中掺杂低熔点氧化物或玻璃是最常用、最简单且经济使用的方法。目前，将低熔点氧化物直接与未经预合成的原料粉体混合，与原料混合物直接进行低温反应烧结获得铌锌钡基微波介质陶瓷的研究还未见报道。反应烧结是一种特殊而且简单的烧结方法，其主要特点是：原料粉体的相组成不同于材料烧结后的相组成，材料在烧结过程中不需要经过粉体合成以及随后的粉体细磨阶段。因此，可以简化陶瓷材料的制备工艺。本发明涉及的低温反应烧结制备铌锌钡基微波介质陶瓷，在不需要高温和高压的条件下，就可以使BaO-ZnO-Nb₂O₅体系材料在低烧结温度下反应烧结致密。

BaO-ZnO-Nb₂O₅(BZN)复合钙钛矿陶瓷材料具有较大的介电常数、较高的品质因数及小的谐振频率温度系数，近年来引起了人们的广泛关注，被认为是很有发展潜力及应用前景的新型微波介质材料。采用传统的烧结方法，BaO-ZnO-Nb₂O₅(BZN)复合钙钛矿陶瓷材料的烧结温度较高，需要1300℃左右，然而随着社会的发展，减少能耗、降低对环境的污染等呼声越来越高，因此高能耗的陶瓷行业迫切需要改进现有的制备工艺以降低能耗、减少成本以及降低生产过程对环境带来的污染等。本发明涉及到的低温反应烧结方法，制备工艺简单，可以降低成本、减少能耗、降低材料生产对环境带来的污染，并且制备获得的陶瓷材料具有优异的微波介电性能，对推动微波介质陶瓷材料的发展及其商业应用具有重要作用。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种BaO-ZnO-Nb₂O₅(BZN)微波介质陶瓷材料及其低温反应烧结方法，该方法具有工艺简单、生产成本低、能耗小、且材料烧结温度低，制备获得的材料微波介电性能优异。

本发明的BaO-ZnO-Nb₂O₅(BZN)微波介质陶瓷材料的低温反应烧结方法，包括以下步骤：

(1)原料采用BaCO₃、ZnO和Nb₂O₅，按目标产物的化学配比Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃称取原料，添加剂的用量为原料总重量的3-9％，将原料和添加剂置于球磨罐中得到混合料，并将磨球置于球磨罐中；

(2)在球磨罐中加入无水乙醇，湿式球磨法混合12-36h，80-120℃烘干，将烘干的粉料过筛，获得混合均匀的混合粉料；

(3)在混合料中添加2-4％的聚乙烯醇，混合均匀后在80-150Mpa下压制成型，在烧结温度为950-1050℃，空气气氛中无压烧结2-6h，自然冷却后，得到本发明的铌锌钡基微波介质陶瓷材料。

所述的混合料与无水乙醇的质量比为1∶1.5。

所述的原料采用分析纯，所述的添加剂包括CuO、Li₂CO₃、V₂O₅、ZnO与B₂O₃的混合物。添加剂的质量分数为：

CuO：         0.5％-1.5％