[发明专利]稀土连续式沉淀工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土的沉淀工艺，属于水法冶金(湿法冶金)技术领域。

背景技术

目前传统的稀土传统稀土沉淀工艺采用均相间歇式沉淀方法，通过控制草酸水的过饱和度、料液的浓度和酸度、及反应的温度等条件生产出合乎物性要求的稀土化合物。但由于其生产过程处于间歇操作，在反应开始需要升温，反应结束需要降温，不够节省能源，而且占用生产时间，生产效率很低。并且反应器中的物料瞬间反应浓度和酸度变化很大，造成粒度分布不理想。因为，反应器内相对浓度随着沉淀反应的进行，其浓度越来越低，酸度越来越高。均相沉淀初期，由于相对浓度较高、相对酸度过底，反应时晶核形成速度过快，而晶核生长速度过慢，此时易形成过多的细颗粒也易形成凝聚粒子；而均相沉淀末期，由于相对浓度较低而相对酸度过高，晶核较易生长，形成过多的大颗粒子。从沉淀角度出发，传统的稀土沉淀有很大缺陷。

发明内容

本发明的目的就是针对上述现有技术的不足，提供一种可生产粒度均匀一致、节能、高效的稀土连续式沉淀工艺。

本发明采用的技术方案如下：

一种稀土连续式沉淀工艺，其特征是包括有两只缓冲罐，将料液、沉淀剂连续同流进入至反应器中，反应器中生成的产品先进入至所述两只缓冲罐中的其中一只，当该缓冲罐做满后，将反应器生成的产品接至另一个缓冲罐，并吸取前一缓冲罐中的水，两只缓冲罐的轮换使用，直到其中一只缓冲罐中固体产品够量时，对该只缓冲罐进行清洗，抽干，得最终固体产品，在对一只缓冲罐清洗、抽干的同时，另一只缓冲罐持续接收反应器中出来的产品，实现不间断连续生产。

所述料液的料液酸度为0.25～1.25mol/L，料液浓度为0.2～1.0mol/L，草酸溶液质量浓度为10～20％，反应器内反应温度为10～90℃，搅拌转速为4～20Hz，添加的添加剂体积为料液体积的0～5％，料液在反应器中的停留时间为0.5～25min。

所述料液的料液酸度0.6mol/l，料液浓度为0.8mol/L，料液体积30000L，温度25～35℃，添加的添加剂体积为料液体积的2％。反应器里先放无盐水150L，温度50～55℃。草酸溶液质量浓度为20％，其体积30000L，温度70～80℃。

所述添加剂为聚乙二醇。

所述料液为氯化稀土或硝酸稀土溶液。

所述沉淀剂为草酸水溶液。

本发明的有益效果有：

采用连续式沉淀工艺：一定的料液浓度、酸度、温度，与一定温度的过饱和度草酸水等同流进反应器中。整个反应过程中，不同时间阶段浓度、酸度、温度基本不变，可以生产出D₅₀比较均匀一致的草酸稀土和其灼烧物氧化稀土，整个生产是连续的、动态的、节能的流水线工艺过程，生产效率很高。根据不同的工艺参数，也可以生产不同物性规格(D₅₀：2～18μm)的产品。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步地说明：

连续沉淀器控制D₅₀的方法，主要根据料液的酸度、浓度、草酸过饱和度、反应温度、搅拌速度、沉淀添加剂加量以及停留时间七大因素控制，根据正交试验设计方法，选出控制D₅₀的优化参数。

实施例1：

普通Y+Eu生产工艺沉淀条件：

料液浓度0.8mol/L，料液酸度0.6mol/l，料液体积30000L，温度25～35℃，加添加剂2％。反应器里先放无盐水150L，温度50～55℃。草酸溶液质量浓度20％，其体积30000L，温度70～80℃。搅拌转速为8Hz。

操作流程：

先开草酸水，再开料液阀，反应器中停留时间18min，整个加料时间3000～3500分钟。先做满一个缓冲罐，再做另一个缓冲罐，在间歇时，吸取第一个缓冲罐中的水。反复做一直做到缓冲罐中有折产品(REO)120Kg左右，再进行清冼，抽干。

此条件下，草酸盐灼烧后，中心粒径D₅₀＝4.8μm；粒度D＜3μm占＜5％；粒度D＞10μm占＜1.5％；(D₇₅-D₂₅)≤2μm，松装比B.D＝0.68g/cm³，粒度分布Q.D＝0.25为正态分布，比表面SW＝6800cm²/g。