[发明专利]燃煤中汞含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及电厂燃煤烟气处理的辅助技术，具体涉及一种燃煤中汞含量的检测方法。

背景技术

我国煤炭产量占世界的37％，能源结构中燃煤比例高达75％，燃煤产生的污染物SOx和NOx早已引起人们的广泛关注。现在燃煤造成的痕量元素(如Hg、Pb、As、Se等)污染问题也正在引起人们的重视，特别是燃煤造成的汞污染问题，并且燃煤电厂汞的排放已经成为生态环境中最大的汞污染源。据美国环境保护机构估计，1994-1995年间，美国由于人类活动排出的汞达150t，其中约有87％是由燃烧源排出的。我国从1978-1995年，燃煤汞排放累计达到2500t，每年增速为5％左右，2005年燃煤汞排放估算为426t。汞作为煤中一种痕量元素，在燃煤过程中，煤中汞大部分随尾部烟气排入大气，进入生态环境的汞会产生对环境、人体产生长期的危害。烟气中的汞主要以两种形式存在，单质汞和二价汞的化合物，由于单质汞具有熔点低，平衡蒸气压高，不易溶于水等特点，单质汞与二价汞化合物相比更难从烟气中除去。汞的毒性以有机化合物的毒性最大，大量的汞通过干沉降或湿性沉降使甲基汞侵入沉降污染水体，生物反应后形成剧毒的甲基汞((CH₃)₂Hg)。

目前，火力发电厂是我国最主要的烟气排放源，在烟气的扩散过程中痕量元素汞将以各种形式排放到大气中。而尾部烟气脱汞作为当前汞控制技术的主要方式，现在主要进行各种高效、经济的汞脱除吸收剂研究，以及如何利用现有的除尘和脱硫脱硝装置同步脱汞。电厂燃煤产生的烟气中，汞的形态分布主要决定于煤种(例如烟煤、次烟煤、褐煤等)、燃烧系统的运行条件(与灰中未燃尽炭含量有关)，以及温度和在除尘设备中停留的时间。检测电厂不同品种燃煤中的汞含量，对燃煤烟气脱汞处理具有很重要的现实指导意义。而现有检测技术中，通常仅仅是使用精密仪器测定燃煤中的总汞含量，或是使用金汞齐富集后利用冷原子吸收法测定，成本偏高，并且对设备和操作人员的要求较高，不适宜电厂的工作，尤其是不能对燃煤中不同形态的汞进行检测，从而不能针对不同产地的原煤调整烟气中脱汞处理参数，以便达到最佳处理效果。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种方法简便、成本较低、尤其适宜电厂燃煤中汞含量的检测方法。

本发明的目的是这样实现的：燃煤中汞含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：

1)前处理与制样：使用研磨机将原煤磨细至50-200目，取适量的原煤放入恒温箱内，在温度为95-110℃条件下加热12-24小时，以去除其中的水份，得到原煤样品；

2)配置试剂的准备：A试剂：1mol/L的醋酸钠；B试剂：去离子水；C试剂：比重为1.21-1.57g/cm³三氯甲烷溶液；D试剂：15.3mol/L的HNO₃、12mol/L的HCL和10mol/L的HF按体积比3∶1∶1的混合液；E试剂：10％-15％的HCl；F试剂：比重为2.45-2.90g/cm³的三溴甲烷(CHBr₃)溶液；其中，所述百分比均为重量百分比；

检测仪器的准备：电磁搅拌仪，离心机，塞曼效应汞分析仪，干燥箱，微波消解仪；

3)准确称取10.000g原煤样品置于100ml三角锥瓶中，加入所述A试剂50ml，用电磁搅拌仪搅拌0.5-2.5小时，进行离心、提取、检测汞含量步骤，余下的残渣备用；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差；

所述离心、提取、检测汞含量步骤为：通过离心机高速离心30-60min后，取上清液移至100ml容量瓶中；用20-25ml去离子水洗涤所得沉淀物质，并离心30-60min，取上清液移至所述100ml容量瓶中；再次用20-25ml去离子水洗涤所得沉淀物质，离心30-60min，取上清液移至所述100ml容量瓶中，然后向所述100ml容量瓶中加入去离子水直至100ml容量刻度处；将所述100ml容量瓶中的溶液摇匀，然后用塞曼效应汞分析仪检测其中的汞含量；

由于煤中呈离子结合态的汞容易被醋酸钠溶液置换发生离解，将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中水溶态的汞含量与离子交换态的汞含量；