[发明专利]一种2,3-二溴-1，4-丁烯二醇的制备方法及其制品

说明书

技术领域

本发明涉及一种2,3-二溴-1，4-丁烯二醇的制备方法及其制品。

 

背景技术

2，3-二溴-1，4-丁烯二醇是一种重要的基本化工原料，本身不仅具有独特的物化性质，而且它具有其它产品不可替代的特殊功能，广泛应用于有机合成、医药中间体系列及精密仪器制造业，特别在电子化学工业领域中得到了广泛的应用，是国民经济必不可少的重要工业产品。随着国家对绿色环保的重视，电子化学工业及精密制造行业的质量不断提高的情况下，作为新一代电子化学工业用免清洗助焊剂正受到世界发达国家的关注。

目前，2，3-二溴-1，4-丁烯二醇在电子化学助焊剂有良好助焊酸化活性作用。近几十年来，在电子产品生产锡焊过程中，一般要用松香、树脂和其他含卤化合物的活性剂，滴加剂和有机溶剂组成的松香树脂系列助焊剂。这类助焊剂虽然可焊性好，成本低，但焊后残留物高，会逐步引起电气绝缘性能下降后短路等问题。目前2，3-二溴-1，4-丁烯二醇的研究已引起人们的高度重视，其独特免清洗功能和活化性质已引起人们的广泛关注。2，3-二溴-1，4-丁烯二醇在助焊剂中能破坏金属氧化膜使焊锡表面清洁，有利焊锡的浸润和焊点合金的生成，能覆盖在焊料表面，防止焊料或金属继续氧化，增强焊料和被焊金属表面的活性，降低焊料的表面张力，焊料和焊剂是相熔的，可增加焊料的流动性，进一点提高浸润能力，能加快热量从熔铁头焊料和被焊物表面传递，使焊点平整美观，它具有无污染，在电子产品生产过程中对人体无危害，在根本上改变了助焊剂的负面性能，例如降低酸值、改善了异电性能、用后无残渣等功效。

目前，国内生产2，3-二溴-1，4-丁烯二醇生产工艺，成本高，外观差，主含量低。常用的生产工艺是采用1，4丁炔二醇与溴素加成反应条件温度为15℃左右，以水为溶剂，反应时间24小时左右，由于反应过程温度偏高，温度难于控制，溴素属尾气排放放大，粗品脱水不回用，环境污染严重，生产效率低，成本高，产物性能差。另外，粗品结晶纯化多数为水作溶剂，得到的产品由于水溶解度、异构体及付产物难于分离，温度低难于抽滤，温度过高影响产品外观质量，固液分离母液难于回用，造成了产品工艺过程中的流失，降低了收率，增加了成本及二次污染了环境。而且，精制纯化后的产品由于纯度低，外观差，含水量高，采用常温干燥相当困难，目前国内某些厂家以60-70℃温度作干燥处理，所得的淡黄色产品使国内生产高档电子化学产品难与应用，其含量也达不到用户的要求。

  

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种纯度高、外观好、含水量低、反应时间短、工艺中母液可回用、运行成本低、用途广泛的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇的制备方法及其制品。

 

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

本发明的一种2,3-二溴-1，4-丁烯二醇的制备方法，主要步骤为：

1） 加成：加入等摩尔的1，4-丁炔二醇和溴素，加硫酸调节PH值至1～3，在-5℃～1℃下反应6～9小时，脱水后生成2,3-二溴-1，4-丁烯二醇粗品；

2） 结晶纯化：采用无水乙醇纯化得精品；

3） 干燥：25℃～35℃下，精品真空干燥3～5小时。

上述方法中，

优选地，步骤1）中的反应温度为0℃。

优选地，步骤1）中的反应时间为8小时。

优选地，步骤3）中的干燥温度为30℃。

所得精品含量为98.2%～99.8%。

脱水后或结晶纯化后的含溴母液可回用。

回用后的母液含溴量为15%～18%。

本发明制备的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇，其外观为纯白色针状结晶。

由于加成反应会产生大量放热反应，一般靠冷冻冷却一次周期要24小时，中途温度难于控制，为了寻求再佳的合适工艺，本发明采用了应用多级冷冻，控制溴素的滴加流量，又参照了其它溴类产品的技术特性，最终温度控制在-5℃～1℃，6～9小时，比老工艺缩短6小时左右，得到的产物粗品含量达到96%以上。。

由于在加成反应中水为溶剂，脱水后的粗品达不到用户的标准，粗品含有少量的异构体及副产物成份，因此选用了不同的溶剂对2，3-二溴-1，4-丁烯二醇粗品的结晶纯化处理，在实际纯化过程中除了其中物理杂质，同时也可以改善了纯化后产品的色泽。经过针对性的比较和试验，采用无水乙醇来结晶纯化，使得产品外观纯白，含量高，杂质低，收率好，易操作及母液回用等优点。