[发明专利]1,2,4-三氟苯的制备方法有效
| 申请号： | 201010176238.1 | 申请日： | 2010-05-19 |
| 公开（公告）号： | CN101817724A | 公开（公告）日： | 2010-09-01 |
| 发明（设计）人： | 屠勇军;黄正良;王万春 | 申请（专利权）人： | 浙江天宇药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/13 | 分类号： | C07C25/13;C07C17/00 |
| 代理公司： | 北京君伍时代知识产权代理事务所(普通合伙) 11346 | 代理人： | 朱登河 |
| 地址： | 318020 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氟苯 制备 方法 | ||
1.2，4-三氟苯的制备方法，包括以下步骤：
(1)3，4-二氟苯胺与氟硼酸在0℃～45℃发生成盐反应，滴加完氟硼酸后直接用冰盐水骤冷至-40℃～5℃，在该温度再与亚硝酸钠发生重氮化反应，得到氟硼酸重氮盐，反应式如下，
(2)在无溶剂条件下，氟硼酸重氮盐在80℃～300℃温度下进行高温裂解反应，得到1，2，4-三氟苯，反应式如下，
2.根据权利要求1所述的1，2，4-三氟苯的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的3，4-二氟苯胺与氟硼酸与亚硝酸钠的摩尔比为1∶(2.5～4)∶(1.05～1.1)。
3.根据权利要求2所述的1，2，4-三氟苯的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的3，4-二氟苯胺与氟硼酸与亚硝酸钠的摩尔比为1∶2.8∶1.05。
4.根据权利要求1所述的1，2，4-三氟苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中3，4-二氟苯胺与氟硼酸发生成盐反应后骤冷至-25℃～0℃。
5.根据权利要求1所述的1，2，4-三氟苯的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的高温裂解反应温度为90℃～180℃。
6.根据权利要求5所述的1，2，4-三氟苯的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的高温裂解反应温度为100℃～180℃。
7.根据权利要求1所述的1，2，4-三氟苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氟硼酸的浓度为25％～40％。
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