[发明专利]一种分离藏茵陈中*酮化学成分的方法有效
| 申请号: | 201010176137.4 | 申请日: | 2010-05-19 |
| 公开(公告)号: | CN101845037A | 公开(公告)日: | 2010-09-29 |
| 发明(设计)人: | 罗维早;阳勇;覃瑶;王欣;钟国跃;周华容;王昌华 | 申请(专利权)人: | 重庆市中药研究院 |
| 主分类号: | C07D311/86 | 分类号: | C07D311/86 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 400065*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分离 茵陈 化学成分 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种藏茵陈化学成分的提取方法,更加具体的说涉及一种分离藏茵陈中酮化学成分的方法。
技术背景
藏茵陈是西藏 青海、四川、云南、甘肃等地藏医常用的民间草药之一,很早就用于肝胆疾病,尤以治疗急性肝炎黄疽而享誉中外。而对于藏茵陈中化学成分的研究却较为落后。
中国发明专利(专利号:92108809.4)公开了一种藏茵陈有效成分的提取工艺、设备和藏茵陈片剂的生产方法,用藏茵陈草为原料,乙醇为提取剂。连续提取工序生产特征是浸膏粉为45~90%,辅料为10~55%的藏茵陈片剂;中国发明专利(专利号:200710061832.4)公开了一种由提取、除杂、浓缩、初步分离、吸附分离、浓缩、干燥、粉碎、进一步精制等工艺制备而成的藏茵陈有效成分的提取方法,采用提取溶剂水、乙醇提取,乙醇可回收利用,不污染环境;超声辅助提取可缩短提取时间,提高提取效率,减少能源消耗;采用离心、大孔树脂吸附等处理可以保留有效成分,最大限度除去杂质,将中药作精、作细,减少服用剂量,可以方便的处理成多种剂型;中国发明专利(专利号:200710163097.8)公开了一种藏茵陈提取物,包含獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、异荭草苷,所述五种成分的质量比为(0.04~0.71)∶(20~40)∶(1~15)∶(1.6~26)∶(0.01~0.16);中国发明专利申请(申请号:200910078578.8)公开了一种藏茵陈提取物,其中至少含总黄酮,以该藏茵陈提取物总重为100%计,该总黄酮占该藏茵陈提取物的20~75%。但是上述藏茵陈提取方法只是涉及藏茵陈浸膏的提取。而对于藏茵陈中化学成分的提取方法却很少有报道。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种分离藏茵陈中酮化学成分的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)获取藏茵陈提取物水溶液;
2)采用石油醚、汽油、环己烷或正己烷中的一种或一种以上的混合液对藏茵陈提取物水溶液进行萃取得到母液Ⅰ和有机相Ⅰ,采用三氯甲烷、四氯甲烷、二氯甲烷、乙醚或乙酸乙酯中的一种或一种以上的混合液对母液Ⅰ进行萃取得到母液Ⅱ和有机相Ⅱ,回收有机相Ⅱ得到成分组Ⅱ;
3)采用温度为15~85℃乙醇或甲醇溶解成分组Ⅱ,冷却,析出絮状沉淀,过滤絮状沉淀得到黄色母液;
4)回收黄色母液至干,氯仿加热溶解残渣,上硅胶柱,采用湿法装柱,湿法上柱,洗脱条件为依次采用石油醚-氯仿、石油醚-丙酮、氯仿等系统为流动相洗脱,根据色带分段接收流动相;
5)浓缩每段流动相,结晶得到各个酮成分。
步骤5得到的酮化学成分包括:
1、1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮,分子式为:C14H10O6;其结构式如下:
2、1,7,8-三羟基-3-甲氧基酮,分子式为C14H10O6,,其结构式如下:
3、1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮,分子式为C5H12O6,其结构式如下:
4、1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮,化合物分为C16H14O6,其结构式如下:
5、1-羟基-3,5-二甲氧基酮,化分子式为C15H12O5,其结构式如下:
6、1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮,化合物分子式为C15H12O6,其结构式如下:
7、8-羟基-1,3,5-三甲氧基酮,化合物分子式为C16H14O6,其结构式如下:
所述的提取藏茵陈提取物水溶液为:分别用90%乙醇、60%乙醇、30%乙醇和水的渗滤同一药材,合并上述渗漉液,回收至无乙醇残留,得到藏茵陈提取物水溶液。
本发明的有益技术效果是:本发明分离出酮化学成分的纯品,对于考察藏茵陈的药理作用,和药品的研发和生产具有重要的意义。基将化学成分分离成为几个极异较大的成分组,对酮类化学成分进行柱层析分离,较以浸膏提取物上为后期的柱层析分离成本更低。
具体实施方式
实施例1
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