[发明专利]一种聚合物复鞣加脂剂的制备方法及复鞣加脂剂无效
| 申请号: | 201010175187.0 | 申请日: | 2010-05-15 |
| 公开(公告)号: | CN101831024A | 公开(公告)日: | 2010-09-15 |
| 发明(设计)人: | 李臣 | 申请(专利权)人: | 甘肃宏良皮业股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F222/16;C08F220/18;C08F2/22;C14C3/22;C14C9/00 |
| 代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 鲜林 |
| 地址: | 730030 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚合物 复鞣加脂剂 制备 方法 | ||
1.一种聚合物复鞣加脂剂的制备方法,采用长链脂肪醇马来酸单酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和甲基丙烯酸进行水乳液共聚合反应制备聚合物复鞣加脂剂,其特征在于,该制备方法,按以下步骤进行:
步骤1:按摩尔比1∶1.05~1.1,分别取长链脂肪醇和马来酸酐,将长链脂肪醇升温至70℃~75℃,加入马来酸酐,混合均匀,然后,升温至90℃~110℃,保温反应2h~5h,合成长链脂肪醇马来酸单酯;
步骤2:将步骤1中合成的长链脂肪醇马来酸单酯降温至60℃~65℃,加入去离子水,去离子水与长链脂肪醇马来酸单酯的质量比为1~2∶1,搅拌10min~20min,然后,将碱性化合物在25min~30min内滴入加入去离子水的长链脂肪醇马来酸单酯中,使得加入去离子水的长链脂肪醇马来酸单酯的pH值为7.0~7.5,得到长链脂肪醇马来酸单酯盐;
步骤3:按质量比1~2∶1,分别取水和甲基丙烯酸,用水稀释甲基丙烯酸,然后,将质量分数为30%的氢氧化钠水溶液加入稀释后的甲基丙烯酸中,制得pH值为6.5~7.0的甲基丙烯酸钠水溶液,
取引发剂,将该引发剂溶解于水中,制得质量浓度20~30%的引发剂水溶液;
步骤4:分别取甲基丙烯酸十八烷基酯、步骤2制得的长链脂肪醇马来酸单酯盐、步骤3制得的甲基丙烯酸钠水溶液和引发剂水溶液,控制引发剂基于共聚单体总质量的质量分数为2%~10%,长链脂肪醇马来酸单酯盐中长链脂肪醇马来酸单酯与甲基丙烯酸水溶液中甲基丙烯酸的摩尔比为1∶1~3,长链脂肪醇马来酸单酯盐中长链脂肪醇马来酸单酯与甲基丙烯酸十八烷基酯的摩尔比为1∶0.2~1.0,将长链脂肪醇马来酸单酯盐升温至75℃~90℃,将甲基丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸钠水溶液和引发剂水溶液在1h~3h内分别滴入升温后的长链脂肪醇马来酸单酯盐中,然后,在75℃~90℃的温度下反应1.5h~3h,反应完成后,将反应产物降温至60~65℃,然后加入去离子水,制得聚合物复鞣加脂剂。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,该制备方法按以下步骤进行:
步骤1:按摩尔比1∶1.05~1.1,分别取C8~C18长链脂肪醇和马来酸酐,将该长链脂肪醇升温至70℃~75℃,加入马来酸酐,混合均匀,然后,升温至90℃~110℃,保温反应2h~5h,合成长链脂肪醇马来酸单酯;
步骤2:将步骤1中合成的长链脂肪醇马来酸单酯降温至60℃~65℃,加入去离子水,去离子水与长链脂肪醇马来酸单酯的质量比为1~2∶1,搅拌10min~20min,然后,将碱性化合物在25min~30min内滴入加入去离子水的长链脂肪醇马来酸单酯中,使得加入去离子水的长链脂肪醇马来酸单酯的pH值为7.0~7.5,得到长链脂肪醇马来酸单酯盐;
步骤3:按质量比1~2∶1,分别取水和甲基丙烯酸,用水稀释甲基丙烯酸,然后,将质量分数为30%的氢氧化钠水溶液加入稀释后的甲基丙烯酸中,制得pH值为6.5~7.0的甲基丙烯酸钠水溶液,
步骤4:分别取甲基丙烯酸十八烷基酯、步骤2制得的长链脂肪醇马来酸单酯盐、步骤3制得的甲基丙烯酸钠水溶液和引发剂水溶液,控制引发剂基于共聚单体总质量的质量分数为5~8%,长链脂肪醇马来酸单酯盐中长链脂肪醇马来酸单酯与甲基丙烯酸水溶液中甲基丙烯酸的摩尔比为1∶1.5~2.0,长链脂肪醇马来酸单酯盐中长链脂肪醇马来酸单酯与甲基丙烯酸十八烷基酯的摩尔比为1∶0.4~0.6,将长链脂肪醇马来酸单酯盐升温至75℃~90℃,将甲基丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸水溶液和引发剂水溶液在1h~3h内分别滴入升温后的长链脂肪醇马来酸单酯盐中,然后,在80℃~85℃的温度下反应2.0h~2.5h,反应完成后,将反应产物降温至60~65℃,然后加入去离子水,制得聚合物复鞣加脂剂。
3.按照权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的长链脂肪醇为C8~C18长链脂肪醇。
4.按照权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的碱性化合物采用氨水、质量分数为30%的氢氧化钠水溶液或质量分数为30%的氢氧化钾水溶液。
5.按照权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的引发剂采用过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵中的一种,或者两种的组合,或者三种的组合,当采用两种组合或者三种组合时,各组份之间是任意比例。
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