[发明专利]肥料中有效磷、水溶性钾的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及肥料中有效成分的提取方法，尤其涉及肥料中有效磷、水溶性钾的提取方法。

背景技术

根据现国标GB/8573-1999标准，肥料中的有效磷的提取方法为：用万分之一电子天平称取含有效磷约100-200mg的试样(称准至0.0001g)，置于250ml容量瓶中，加入150ml预先加热至60℃的EDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动容量瓶使试样分散于溶液中，置于60℃±1℃的恒温水浴振荡器中，恒温振荡1小时。

根据现国标GB/8574-2002标准，肥料中的水溶性钾的提取方法为：用万分之一电子天平称取含水溶性钾约300-400mg的试样(称准至0.0001g)，置于250ml三角瓶中，加入150ml蒸馏水，摇动三角瓶使试样分散于溶液中，置于电炉上加热煮沸30分钟，冷却后定量移到250ml容量瓶中。

按现执行的国标检测方法提取肥料中的有效磷，需要在水浴振荡器中恒温振荡1小时，冷却后才能定容检测，整个提取时间约需要90分钟；水溶性钾的提取需要加热煮沸30分钟，冷却后才能定容检测，整个提取时间约需要60分钟。

综上所述，现行提取肥料中有效磷、水溶性钾的方法，操作时间长、耗电量高；因此有必要开发一种能够解决上述技术问题，即能快速提取肥料中的有效磷、水溶性钾的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速提取肥料中有效磷、水溶性钾的方法。

为了解决上述技术问题，发明人进行了大量实验，发现在肥料养分测定过程中，利用超声波空化效应，能够使液体微粒间发生高速激烈碰撞，将肥料样品中的有效磷、水溶性钾快速从样品中分离溶解于提取液中，因此能快速提取肥料中的有效磷、水溶性钾，从而满足快速检测要求。

根据以上原理，本发明提供了一种肥料中有效磷、水溶性钾的提取方法，其包括下列步骤：制备待测样品；称取待测样品并将其置于容量瓶中，加入提取液混合均匀，将容量瓶置于超声波设备中进行超声波空化提取。

所述超声波空化提取的时间为3至15分钟；所述超声波空化提取所使用的超声波频率在30KHz至100KHz范围内。

所述超声波空化提取的最佳时间为5分钟；所述超声波空化提取所使用的最佳超声波频率为60KHz。

在有效磷的提取中，所述提取液是硝酸溶液、乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液或中性柠檬酸铵溶液中的一种。

所述硝酸溶液的配制成分是硝酸和蒸馏水，所述硝酸溶液浓度范围在(1+1)至(1+4)之间；所述乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液浓度范围在30g/L至60g/L之间；所述中性柠檬酸铵溶液的配制成分是柠檬酸和氨水。

所述硝酸溶液的最佳配制浓度为(1+2)；所述EDTA溶液的最佳配制浓度为37.5g/L。

在水溶性钾的提取中，所述提取液为蒸馏水。

所述超声波设备为槽式超声波清洗器，所述容量瓶是置于超声波清洗器清洗槽内的水溶液中进行超声波空化提取的。

所述待测样品是指用槽式缩分器经多次缩分后取出，再用粉碎机粉碎至全部通过0.5mm孔径筛的样品。

所述称取待测样品使用的是万分之一电子天平。

相对于现有技术，本发明肥料中有效磷、水溶性钾的提取方法有如下优点，

1、由于采用超声波提取肥料中的有效磷，使成分提取时间缩短为现执行的国标方法的18分之一，即由国标方法的90分钟提取时间缩短为5分钟，大大缩短肥料中有效磷的提取时间；

2、由于采用超声波提取肥料中的水溶性钾，使成分提取时间缩短为现执行的国标方法的12分之一，即由国标方法的60分钟提取时间缩短为5分钟，大大缩短肥料中水溶性钾的提取时间；

3、不仅能满足快速检测、降低成本的要求，且检测结果准确度高，符合国标要求，有效提高了肥料中有效磷和水溶性钾的提取效率。

具体实施方式

在肥料养分测定过程中，利用超声波空化效应提取肥料中有效磷、水溶性钾，是利用超声波设备产生的超声波空化效应，使液体微粒间发生高速激烈碰撞，将肥料样品中的有效磷、水溶性钾快速从样品中分离溶解于提取液中，因此能快速提取肥料中的有效磷、水溶性钾，从而满足快速检测要求，并节约检测成本。

本发明肥料中有效磷、水溶性钾的提取方法所需设备包括超声波设备，其中，超声波设备设定的频率范围是30KHz至100KHz，其最佳设定值为60KHz，频率设定值低于最佳值时提取时间延长，频率设定值过高则造成噪声过大，污染工作环境。本实施例中超声波设备是槽式超声波清洗器。如下详述肥料中有效磷、水溶性钾的提取方法。