[发明专利]一种醇热法制备石墨烯/Fe3O4复合粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属石墨烯/Fe₃O₄复合粉体的制备领域，特别是涉及一种醇热法制备石墨烯/Fe₃O₄复合粉体的方法。

背景技术

石墨烯是2004年被发现的一种新型二维平面碳纳米材料，其特殊的单原子层结构决定了它具有丰富且新奇的物理性能。过去几年里，石墨烯已经成为了备受瞩目的研究热点。研究表明，石墨烯具有超薄、超坚固和超强导电性能等特性，可望在纳米电子器件、复合材料、能量存储以及生物医学等领域获得广泛应用。

近年来研究者发现，石墨烯基复合材料可以显著提高复合物的硬度、电导率等性能。G.Williams等在ACS Nano 2(2008)1487-1491上报道了利用TiO₂的光催化作用还原氧化石墨制备得到石墨烯/TiO₂复合物，2.6～4nm的TiO₂颗粒附着在大约2.2nm厚的石墨烯片上。Y.J.Kin等在Applied Physics Letters 95(2009)213101-1-213101-3上报道了利用气相外延法使ZnO纳米棒垂直生长在石墨烯表面。Y.Fan等在Carbon 48(2010)1743-1749上报道了采用机械球磨法制备得到石墨烯/Al₂O₃复合物粉末，将Al₂O₃的电导率提高了13～16个数量级。

除此之外，由于铁氧体优异的磁性能以及其在生物、医药等领域的应用潜力，石墨烯与铁氧体的复合物也逐渐倍受关注。H.P.Cong等在Small 6(2)(2010)169-173上报道了将氧化石墨热还原制备得到石墨烯后再与Fe₃O₄进行复合制备石墨烯/Fe₃O₄复合物的方法。

然而目前制备石墨烯/Fe₃O₄复合物的方法主要存在以下缺陷：工艺步骤较多、成本较高，而且所制得的Fe₃O₄结晶不完全。因此寻找一步法制备结晶好、不易团聚、磁化强度较高的石墨烯/Fe₃O₄复合物成为研究的热点。目前未见采用醇热法制备石墨烯/Fe₃O₄复合粉体的报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种醇热法制备石墨烯/Fe₃O₄复合粉体的方法，该制备方法简单，易于工业化生产；所制备的石墨烯/Fe₃O₄复合粉体中Fe₃O₄晶相纯、不易团聚、与石墨烯复合良好、在石墨烯表面与层中分散性好，复合粉体电阻率小、磁化强度高。

本发明的一种醇热法制备石墨烯/Fe₃O₄复合粉体的方法，包括：

(1)反应液的配置

在室温下，称取质量比为1∶1～1∶100的氧化石墨、铁盐，分散到浓度为98wt％～99.5wt％的乙二醇溶液中，待完全溶解后加入为乙二醇体积1/50～1/25的聚乙二醇，再加入与铁盐中Fe³⁺的摩尔数之比为8∶1～12∶1的无水乙酸钠，搅拌，使上述物质溶解，形成反应液；

(2)溶剂热反应

将上述反应液放入反应釜中，升温至180～220℃，反应8～16h；

(3)石墨烯/Fe₃O₄复合粉体的收集与洗涤

冷却至室温，用磁铁收集产物，去离子水洗涤产物，烘干即得。

所述步骤(1)中的铁盐为六水合三氯化铁FeCl₃·6H₂O。

所述步骤(1)中的铁盐与乙二醇的质量体积比为1g∶20～1000ml。

所述步骤(1)中的聚乙二醇的分子量为200～1000。

所述步骤(1)中的搅拌速度为300～600转/min，时间为20～40min。

所述步骤(3)中的烘干温度为40～80℃，时间为12～24h。

通过调节氧化石墨、铁盐的比例，得到不同组成的石墨烯/Fe₃O₄复合粉体。