[发明专利]Ni-Zn铁氧体/SiO2复合纳米纤维及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机非金属复合功能材料领域，具体涉及一种尖晶石铁氧体/二氧化硅复合纳米纤维及其制备方法。

背景技术

随着信息技术的飞速发展，微波频段的电磁波已在工业领域得到越来越广泛的应用。而由此带来了大量的电磁污染和电磁干扰，不仅导致大量的系统故障，而且也严重危害了人类的身体健康。为了克服电磁污染和电磁干扰所带来的危害，吸波材料得到了广泛的研究和应用。同时在军事领域，吸波材料能有效减小武器装备的雷达波发射截面，实现雷达隐身，提高武器装备的生存能力和突防能力。因此，研究具有良好性能的新型吸波材料对于军用和民用都有极大的实用价值。

与传统粉体电磁波吸收剂相比，磁性纤维吸波材料因其电磁参数的各向异性具有更好的电磁和物化性能，在结构型吸波材料和涂覆型吸波材料中将有着良好的应用前景。铁氧体特别是尖晶石型铁氧体由于具有高电阻率和较好的磁损耗特性，因此目前仍是国内外应用较为广泛的一类重要电磁波吸收剂。但铁氧体粉体作为电磁波吸收剂时，存在面密度大、使用频率较低和吸波频带窄等缺点；另外，由于铁氧体的饱和磁化强度较小，其斯诺克(Snoek)极限也较小，无法在高频下得到高磁导率和高磁损耗的吸收体。故就单纯铁氧体粉体而言，它已不能满足现代隐身、电磁屏蔽以及抗电磁干扰技术等领域提出的“薄、轻、宽、强”的要求。铁氧体材料的纤维化可能是解决上述问题的有效途径之一。铁氧体纤维吸收剂除了具有传统铁氧体的低介电性，高电阻率、易于匹配等优点外，还具有高长径比和形状各向异性特征，能克服传统铁氧体粉体共振频率过低和Snoek极限较低等缺点，可望大大提高其此类材料在微波频段的磁导率和磁损耗。据Goldberg等报道，长径比为50的铁氧体纤维与相同含量的非纤维磁性材料相比，其磁导率增加约50倍。由此可见，若能进一步减小铁氧体纤维的直径，提高其长径比，即制备出纳米级别的铁氧体纤维，有望进一步改善其电磁特性，提高微波吸收性能。因此，具有一维纳米结构的铁氧体纳米纤维及其相关材料是一种有发展前途的雷达吸收材料，此类材料的研究与开发具有重要的理论和实际意义。

静电纺丝技术始于二十世纪三十年代，已被证明是一种制备一维纳米结构材料最简单和有效的方法，目前已利用该技术制备了多种氧化物及陶瓷纳米纤维。本发明采用静电纺丝方法结合热处理过程成功制备出了直径约在100～800nm，呈单畴结构的Ni-Zn铁氧体/SiO₂复合纳米纤维，这对发展复合软磁材料具有一定的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Ni-Zn铁氧体/SiO₂复合纳米纤维及其制备路线。

在溶胶-凝胶法的基础上，采用静电纺丝技术制备尖晶石Ni-Zn铁氧体/SiO₂复合纳米纤维材料，所得纤维材料直径较小，长径比较大，具有显著的形状各向异性，能提高微波段的磁导率和磁损耗，有利于大量吸收电磁波；而且该复合磁性材料还具有较高的强度和抗腐蚀性、化学稳定性好、密度小、占空比低等特点，适合作为复合吸波材料的增强剂以及涂覆的吸波涂层；此外，该磁性复合材料的制备工艺较为简单，可通过调节制备过程参数以及化学组成等因素方便控制其形貌和电磁特性。

Ni-Zn铁氧体/SiO₂复合纳米纤维，其特征在于：具有微波吸收功能的Ni-Zn铁氧体与无定形SiO₂进行复合形成的一种纳米纤维；化学组成为(Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄)_100-x(SiO₂)_x(x为质量分数，2.5≤x≤20wt％)，纤维直径为100～800nm，磁性相Ni-Zn铁氧体的平均晶粒尺寸为5～60nm(可通过改变SiO₂的含量以及热处理工艺参数进行调控)，为磁单畴结构。

上述Ni-Zn铁氧体/SiO₂系列复合纳米纤维的制备方法，包含以下步骤：

(1)将PVP溶于无水乙醇和去离子水组成的混合溶剂(其中去离子水的含量在5wt％以上)中，搅拌使PVP完全溶解，然后按摩尔比Ni∶Zn∶Fe＝1∶1∶4称取金属镍、锌和铁的硝酸盐或乙酸盐加入到该PVP溶液中，同时再根据目标产物中SiO₂的含量称取正硅酸乙酯(TEOS)一并加入到上述溶液中，继续搅拌制得成分均匀的前驱体溶液，其中PVP的浓度为4～12wt％，金属盐的浓度为3～15wt％。