[发明专利]制备2，5-二对甲基苯胺基对苯二甲酸DTTA的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备有机颜料的化合物，是制造喹吖啶酮系列有机颜料的重要中间体2，5-二对甲基苯胺基对苯二甲酸DTTA的制备方法，特别涉及一种以丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和对甲基苯胺TAN为原料经过缩合反应、水解氧化反应和中和酸化反应制备2，5-二对甲基苯胺基对苯二甲酸DTTA的方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

喹吖啶酮类颜料是一类非常重要的高档有机颜料品种，具有优良的耐光牢度、耐热牢度，且在各种塑料中不迁移等特性，因而广泛用于高档涂料、工程塑料、树酯、涂料印花、油墨、橡胶的着色，也用于合成纤维的原浆着色等领域，具有广泛的应用前景。

2，5-二对甲基苯胺基-3，6-二氢对苯二甲酸二甲酯，(2，5-di-p-toluidino-3，6-dihydrogen-terephthalic ester)，分子式为C₂₄H₂₆O₄N₂，分子量为406，黄色固体，制备喹吖啶酮类高级有机颜料的关键中间体。结构式为：

2，5-二对甲基苯胺基对甲基对苯二甲酸钠(Sodium2，5-di-toluidinoterephthalate)，分子式为C₂₂H₁₈O₄N₂Na₂，分子量为420，红褐色固体粉末，制备喹吖啶酮类高级有机颜料的关键中间体。结构式为：

2，5-二对甲基对甲基苯胺基对苯二甲酸二甲酸，又称2，5-二(对甲基对甲基苯胺基)对苯二甲酸(2，5-di-toluidinoterephthalic acid)，分子式为C₂₂H₂₀O₄N₂，分子量为376，红褐色固体粉末，简称为DTTA。2，5-二对甲基对甲基苯胺基对苯二甲酸二甲酸是合成高级有机颜料喹吖啶酮类颜料的重要中间体。结构式为：

丁二酰丁二酸二甲酯，化学名称2，5-二氧-1，4-环己二酸二甲酯，别名丁二酰丁二酸二甲酯、2，5-二甲氧酰基-1，4-环己二酮、琥珀酰琥珀酸二甲酯、，英文名称为Dimethyl 1，4-cyclohexTANedione-2，5-dicarboxylate，分子式为C₁₀H₁₂O₆，分子量：228.2，熔点154-157℃，简称为DMSS，白色或淡黄色粉末，是制备喹口丫啶酮类高级有机颜料的关键中间体。

对甲对甲基苯胺，对氨基甲苯，-甲基对甲基苯胺，4-氨基甲苯，4-Toluidine，4-methylaniline，4-Aminotoluene，4-Methylaniline，分子式为C₇H₉N，无色光泽片状结晶体，BP：200.3℃，微溶于水，易溶于乙醇，乙醚，苯，无色、光泽片状结晶体，熔点：43-45℃，沸点：200-202℃，用途是用于染料和医药中间体。

间硝基苯磺酸钠，别名为3-硝基苯磺酸钠，防染盐S，英文名称为m-Nitrobenzenesul fonate，m-nitrobenzenesulfonate，Resist S，m-nitrobenzenesulfonic acid sodium salt，分子式为C₆H₄NNaO₅S，分子量为225.16，通常条件下为白色晶体，熔点70℃，在空气中潮解，溶于水和乙醇，并在水溶液中逐渐分解，是染料中间体，用作还原染料、硫化染料的防染剂和染料的成色保护剂。

目前以丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和对甲基苯胺TAN为原料制备2，5-二对甲基苯胺基对苯二甲酸DTTA产品的方法存在的主要问题有：

(1)在缩合反应过程中，将DMSS和对甲基苯胺TAN在甲醇、乙醇等有机溶剂中进行缩合反应，由于DMSS在甲醇、乙醇等的溶液中的溶解度有限，而且甲醇、乙醇的沸点低，在进行缩合反应过程中难以使DMSS彻底溶解，而生成的产物也为固体产物，因此，导致丁二酰丁二酸二甲酯和对甲基苯胺缩合反应过程效率低，反应难以进行彻底，缩合反应产生的固体产物中容易夹带反应物。再者在缩合反应过程副产水H₂O，导致有机溶剂的回收困难，产物的选择性和转化率低，通常为了提高反应系统的操作温度，通常需要采用带压操作，操作过程中存在安全性隐患；