[发明专利]水溶液聚合制备温控变粘酸胶凝剂的方法无效

专利信息
申请号: 201010172286.3 申请日: 2010-05-07
公开(公告)号: CN101864031A 公开(公告)日: 2010-10-20
发明(设计)人: 彭晓宏;许娟 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C08F220/58 分类号: C08F220/58;C08F220/56;C08F220/34;C08F226/10;C08F2/10;C08J3/24;C08J3/075;C09K8/76;C09K8/74
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 何淑珍
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 水溶液 聚合 制备 温控 变粘酸胶凝剂 方法
【权利要求书】:

1.一种水溶液聚合制备温控变粘酸胶凝剂的方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)在反应器中,加入去离子水和重量百分数为20~40wt%的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,开动搅拌得混合溶液,于冷水浴中滴加强碱氢氧化钠或氢氧化钾溶液至上述混合溶液的pH值为7.0±1.0,冷至室温,分别加入重量百分数为3~19wt%、1~10wt%和0.5~5wt%的丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基R基二甲基氯化铵,所述R为C1~C32的烷基,搅拌均匀;

(2)加入重量百分数为0~3wt%的N-乙烯基-2-吡咯烷酮到步骤(1)最终所得的混合液中;

(3)加入10~150ppm的乙二胺四乙酸二钠盐,相对单体总重量0.01~0.1wt%的偶氮二异丁睛和相对单体总重量0.01~1wt%的水溶性偶氮类引发剂,开动搅拌,通氮气鼓泡5~20分钟;

(4)在氮气保护下加入相对单体总重量0.0005~0.01wt%的水溶性氧化剂以及相对单体总重量0.0005~0.01wt%的水溶性还原剂;

(5)当聚合体系温度达到温峰后,保温熟化2~6小时,出料,胶体经造粒、干燥、粉碎后即得本发明的一种温控变粘酸胶凝剂;

(6)将(5)得到的固体粉剂溶于重量百分数为20wt%的盐酸中形成0.8wt%的溶液,加入甲醛/乙酰丙酮锆作交联剂,在一定温度条件下,进行交联可得到所需的温控变粘酸水凝胶,溶液中交联剂的重量百分数为0.3~3wt%;

以上所述各原料的重量百分数均为占体系总重量的百分数。

2.一种水溶液聚合制备温控变粘酸胶凝剂的方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)在反应器中,加入去离子水和重量百分数为25~35wt%的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,开动搅拌,于冷水浴中滴加强碱(氢氧化钠或氢氧化钾)溶液至上述混合溶液的pH值为7.0,冷至室温。分别加入重量百分数为13~18wt%、1~5wt%和1~3wt%的丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基R基二甲基氯化铵,所述R为C8~C16的烷基,搅拌均匀;

(2)加入重量百分数为0~2wt%的N-乙烯基-2-吡咯烷酮到上述混合液中;

(3)加入50~140ppm的乙二胺四乙酸二钠盐,相对单体总重量0.01~0.03wt%的偶氮二异丁 睛和相对单体总重量0.01~0.03wt%的水溶性偶氮类引发剂,开动搅拌,通氮气鼓泡10~15分钟;

(4)在氮气保护下加入相对单体总重量0.0005~0.003wt%的水溶性氧化剂以及相对单体总重量0.0005~0.006wt%的水溶性还原剂;

(5)当聚合体系温度达到温峰后,保温熟化3~4小时,出料,胶体经造粒、干燥、粉碎后即得本发明的一种温控变粘酸胶凝剂;

(6)将(5)得到的固体粉剂溶于重量百分数为20wt%的盐酸中形成0.8wt%的溶液,加入甲醛/乙酰丙酮锆作交联剂,在一定温度条件下,进行交联可得到所需的温控变粘酸水凝胶,溶液中交联剂的重量百分数为0.4~1wt%;

以上所述各原料的重量百分数均为占体系总重量的百分数。

3.一种温控变粘酸胶凝剂,其特征在于主要成分为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸盐和甲基丙烯酰氧乙基R基二甲基氯化铵的两性共聚物,所述R为C1~C32的烷基,其重量百分比浓度为0.8wt%胶凝剂盐酸溶液的粘度170s-1范围为15~40m Pa.s,所述盐酸重量百分数为20wt%。;

以上所述各原料的重量百分数均为占体系总重量的百分数。

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