[发明专利]掺杂微量元素的羟基磷灰石生物活性涂层的制备方法

权利要求书

1.制备掺杂微量元素的羟基磷灰石生物活性涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、制备含微量元素的羟基磷灰石先驱液；

b、使用上述含微量元素的羟基磷灰石先驱液作为喷涂原料在生物医用金属材料上进行等离子喷涂成含掺杂微量元素的羟基磷灰石生物活性涂层；

其中，步骤a中所述微量元素为硅、镁、铁、锌、镧或锶中的至少一种；

其中，步骤a中所述的含微量元素羟基磷灰石的化学式为：Ca_10-xM_x(P_O4)_6-y(SiO₄)_y(OH)_2-y，

M为除硅以外的微量元素，10＞x≥0，2＞y≥0，x，y不同为零。

2.根据权利要求2所述的制备掺杂微量元素的羟基磷灰石生物活性涂层的方法，其特征在于：步骤a中的所述的含微量元素的羟基磷灰石先驱液中微量元素的摩尔含量满足以下条件：(Ca+M)/(P+Si)＝1.67。

3.根据权利要求1所述的制备掺杂微量元素的羟基磷灰石生物活性涂层的方法，其特征在于：步骤a中所述除M以外的微量元素的含量之和不超过羟基磷灰石先驱液中各元素总和的10.0wt％。

4.根据权利要求1所述的制备掺杂微量元素的羟基磷灰石生物活性涂层的方法，其特征在于：步骤a中所述硅的含量不超过羟基磷灰石先驱液中各元素总和的5.0wt％。

5.根据权利要求1所述的制备掺杂微量元素的羟基磷灰石生物活性涂层的方法，其特征在于：步骤a中所述含微量元素的羟基磷灰石先驱液按以下步骤制备：

(1)将量取好的钙源溶于去离子水，形成含钙的水溶液，需要时边搅拌边加入硅源；

(2)将量取好的磷源溶于去离子水，形成含磷的水溶液，需要时边搅拌边加入除硅之外的微量元素源；

(3)在不断搅拌下将添加了微量元素的步骤(2)所述含磷的水溶液滴加到步骤(1)所述含钙的水溶液中，继续搅动0.5-2小时，然后陈化24-48小时，即得含微量元素羟基磷灰石先驱液备用。整个过程中PH为8-12，整个过程中保持反应液的温度为50-80℃。

6.根据权利要求5所述的制备掺杂微量元素的羟基磷灰石生物活性涂层的方法，其特征在于：所述钙源为氢氧化钙、硝酸钙、氯化钙、硫酸钙、硫酸氢钙中的至少一种；所述磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸铵中的至少一种；所述硅源为正硅酸乙酯、四醋酸硅、三甲基硅醇、四乙酰氧基硅烷、四氯化硅中的至少一种；当所述微量元素含镁时，镁源为氢氧化镁、硝酸镁、氯化镁、硫酸镁、硫酸氢镁、碳酸镁、碳酸氢镁中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的制备掺杂微量元素的羟基磷灰石生物活性涂层的方法，其特征在于：所述钙源为硝酸钙；磷源为磷酸氢二铵；硅源为正硅酸乙酯；镁源为硝酸镁。

8.根据权利要求1所述的制备掺杂微量元素的羟基磷灰石生物活性涂层的方法，其特征在于：步骤b中的等离子喷涂是采用小角度雾化喷嘴或小直径导管将等离子喷涂原料直接径向注入等离子火焰中心的高温区域进行的；其中所述的小角度雾化喷嘴雾滴的发散角度为10-20度；其中所述的小直径导管的内径为50-350微米。

9.根据权利要求1所述的制备掺杂微量元素的羟基磷灰石生物活性涂层的方法，其特征在于：步骤b中所述的等离子喷涂的喷涂功率为25-70千瓦，喷涂过程中喷嘴与生物医用金属材料的距离为5-15厘米。

10.根据权利要求1所述的制备掺杂微量元素的羟基磷灰石生物活性涂层的方法，其特征在于：所述生物医用金属材料为生物医用钛、生物医用钛合金、生物医用不锈钢或生物医用钴基合金。