[发明专利]一种在超临界二氧化碳中制备尼龙-46的方法

权利要求书

1.一种在超临界二氧化碳中制备尼龙46的方法，其特征在于包括以下操作步骤：

(1)将1，4-丁二胺溶于甲醇，得到1，4-丁二胺溶液；将1，6-己二酸溶于甲醇，得到1，6-己二酸溶液；在搅拌条件下，将1，4-丁二胺溶液加入到1，6-己二酸溶液中，得到沉淀；将沉淀过滤、干燥，得到尼龙-46盐；

(2)将步骤(1)所得尼龙-46盐置于反应釜中，充入CO₂，置换釜内空气，抽真空，再泵入CO₂；

(3)升温升压，使釜内二氧化碳进入临界状态，进行SC-CO₂条件下的第一步缩聚反应；

(4)第一步缩聚反应结束后，冷却至室温，卸压，开釜，得到尼龙-46前缩聚产物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将步骤(4)所述尼龙-46前缩聚产物重新置于反应釜中，进行SC-CO₂条件下的第二步缩聚反应；第二步缩聚反应结束后，冷却至室温，开釜，得到尼龙-46产物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述1，6-己二酸与1，4-丁二胺的摩尔比为1∶1～1∶1.05；步骤(2)所述泵入CO₂的压力为5～10Mpa；步骤(3)所述SC-CO₂条件下的第一步缩聚反应是采用逐步升温升压法或分阶段升温升压法。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述逐步升温升压法的反应温度为260℃～290℃，SC-CO₂反应压力为15MPa～50MPa，反应时间为4h～10h。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述分阶段升温升压法是将缩聚反应分成三个阶段：预聚反应、后缩聚反应和减压缩聚反应。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述预聚反应是分阶段升温升压进行缩聚反应的第一阶段，反应温度为160℃～240℃，SC-CO₂反应压力为8MPa～50MPa，反应时间为0.5h～3h。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述后缩聚反应是分阶段升温升压进行缩聚反应的第二阶段，反应温度为240℃～310℃，SC-CO₂反应压力为8MPa～50MPa；反应时间为2h～6h。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述减压缩聚反应是分阶段升温升压进行缩聚反应的第三阶段，反应温度为240℃～300℃，抽真空反应压力为1×1.333KPa～3×1.333KPa；反应时间为0.5h～2.0h。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述第二步缩聚反应是在SC-CO₂条件下进行的固相缩聚反应，反应温度为260℃～300℃，釜内SC-CO₂压力为8MPa～50MPa；反应时间为2h～6h。

10.一种根据权利要求1～9任一项所述方法制备的尼龙46，其特征在于：所述尼龙46的相对粘均分子量为0.4×10⁴g/mol～4×10⁴g/mol，熔点为280℃～310℃。