[发明专利]磷酸盐激光玻璃表面增强的离子交换方法无效
申请号: | 201010171291.2 | 申请日: | 2010-05-11 |
公开(公告)号: | CN101811835A | 公开(公告)日: | 2010-08-25 |
发明(设计)人: | 胡丽丽;陈辉宇;何冬兵;李顺光;程继萌;潘佳佳;李科峰;白功勋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海光学精密机械研究所 |
主分类号: | C03C21/00 | 分类号: | C03C21/00 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 张泽纯 |
地址: | 201800 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸盐 激光 玻璃 表面 增强 离子交换 方法 | ||
技术领域
本发明涉及磷酸盐激光玻璃,特别是一种磷酸盐激光玻璃表面增强的离子交换 方法。
背景技术
磷酸盐玻璃具有声子能量适中、对稀土离子溶解度高、非线性系数小等优良性 质使其成为使用最广的激光玻璃介质。磷酸盐激光玻璃的应用领域涵盖了激光聚变、 激光武器、激光测距、光通信波导放大器、超短脉冲激光器应用。
高重复频率、高平均功率激光器对激光玻璃在高强度光泵浦条件下的抗热冲击 能力要求越来越高。但磷酸盐玻璃是典型的脆性材料、膨胀系数大且化学稳定性较 差,表面和亚表面存在加工引起的缺陷,造成在外力、介质以及热环境作用下不稳 定极易发生裂纹扩展,所以表面缺陷尤其是微裂纹的影响使磷酸盐激光玻璃在高强 度光泵浦条件下的抗热冲击能力较低,限制了磷酸盐激光玻璃的应用。
利用化学方法在玻璃表面预制压应力层从而改善玻璃机械性能的方法称为化学 增强法,又称离子交换增强法。离子交换增强是玻璃表面增强的一种,其原理是根 据离子扩散的机理来改变玻璃表面组成,在一定温度下把玻璃浸入到高温熔盐中, 玻璃中的碱金属离子与熔盐中的碱金属离子因扩散而发生相互交换,熔盐中半径大 的离子交换出玻璃表面半径小的离子,使玻璃表面产生“挤塞”现象,在玻璃表面 产生压应力,从而提高玻璃的强度。
一般的离子交换多用Na+交换玻璃表面的Li+,K+交换玻璃表面的Na+,即半径大 的离子交换半径小的离子,产生压应力,使玻璃得强度得到提高。但交换后表面无 法得到有效修复,玻璃的化学稳定性会相对降低。
发明内容
本发明提供了一种磷酸盐激光玻璃表面增强的离子交换方法,该方法能使磷酸 盐激光玻璃的抗折强度、显微硬度、脆裂温度得到很大提高,因此能大幅提高磷酸 盐激光玻璃在氙灯泵浦下的重复频率和热破坏阈值。并且使表面得到修复。能广泛 的应用于磷酸盐激光玻璃的表面增强。
本发明的技术解决方案如下:
一种磷酸盐激光玻璃表面增强的离子交换方法,特点在于包括以下步骤:
第一步:待处理的磷酸盐激光玻璃,以下简称样品,用4.0mol/L的NaOH溶液 中在60℃处理50分钟并用去离子水洗净,之后在80℃用1.0mol/L氢氟酸缓冲液处 理40分钟,最后在常温下用去离子水洗涤并烘干;
第二步:将配制的NaNO3、KNO3、Ba(NO3)2混合盐放入离子交换器皿,然后将第 一步处理后的样品放入所述的离子交换器皿中;
第三步:将所述的离子交换器皿及其样品在马弗炉内320-430oC下,保温12~ 16小时后,以80-100℃/小时的速率降温至50~100℃;
第四步:取出样品用1.0mol/L盐酸处理后用去离子水洗涤后烘干。
所述的NaNO3、KNO3、Ba(NO3)2混合盐的组成和重量百分比如下:
组成 wt%
NaNO3 10~30
KNO3 20~40
Ba(NO3)2 40~70
本发明的优点在于:
1、本发明半径大的钾离子和钡离子都能进入玻璃表面形成压应力层,压应力层 能阻止玻璃表面微裂纹的扩张。
2、本发明离子交换温度较高,钾离子和钡离子交换深度比较深,形成的压应力 层比较厚,能较大提高玻璃的机械强度。
3、本发明钡离子在高温下能够与磷酸盐玻璃表面不饱和键结合,起到对表面键 的修复作用从而改善表面的物理性能
本发明处理后的磷酸盐激光玻璃能形成较厚较好压应力层,使其具有更高的显 微硬度、抗折强度、脆裂温度,因此能大幅度提高磷酸盐激光玻璃在氙灯泵浦下的 重复频率和热破坏阈值。
附图说明
图1是本发明方法处理后磷酸盐激光玻璃的钠离子交换后表面深度分布图:
图2是本发明方法处理后磷酸盐激光玻璃的钾离子交换后表面深度分布图
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