[发明专利]一种苍耳辛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种苍耳辛的制备方法，尤其是一种从植物中提取苍耳辛的制备方法。

背景技术

苍耳辛(Xanthatin)，分子式：C15H1803，分子量：246.305，CAS登录号：26791-73-1，主要存在于菊科多种植物中，其中菊科植物苍耳Xanthium strumarium L.叶中的含量丰富，其分子式如下：

现代研究表明，苍耳辛具有抗菌、杀虫、细胞毒性等多种作用。

现有技术中，尚没有提取苍耳辛的工业化生产工艺披露。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的苍耳辛的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

取苍耳叶，加入其质量6-10倍量体积的85％乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次6-15分钟，合并萃取液，减压回收乙醇至尽，加入热水溶解，冷藏12-24小时，滤过，取滤渣，加入到氧化铝层析柱上，以3∶1的丙酮-乙醇混合溶剂洗脱，收集最初3倍量柱体积的洗脱液，回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤、干燥即得。

乙醇的用量为生药质量的8倍量体积。

微波萃取的功率优选为500W。

微波萃取的次数优选为2次，每次10分钟。

冷藏的时间优选为18小时。

采用本发明制备苍耳辛，利于大生产操作，能耗小，污染小。

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取苍耳叶10Kg，加入其质量6倍量体积的85％乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，每次6分钟，合并萃取液，减压回收乙醇至尽，加入热水溶解，冷藏12小时，滤过，取滤渣，加入到氧化铝层析柱上，以3∶1的丙酮-乙醇混合溶剂洗脱，收集最初3倍量柱体积的洗脱液，回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤、干燥即得苍耳辛25.3g，经HPLC检测，纯度为97.4％。

实施例2

取苍耳叶10Kg，加入其质量10倍量体积的85％乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次15分钟，合并萃取液，减压回收乙醇至尽，加入热水溶解，冷藏24小时，滤过，取滤渣，加入到氧化铝层析柱上，以3∶1的丙酮-乙醇混合溶剂洗脱，收集最初3倍量柱体积的洗脱液，回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤、干燥即得苍耳辛29.5g，经HPLC检测，纯度为96.6％。

实施例3

取苍耳叶10Kg，加入其质量8倍量体积的85％乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次10分钟，合并萃取液，减压回收乙醇至尽，加入热水溶解，冷藏18小时，滤过，取滤渣，加入到氧化铝层析柱上，以3∶1的丙酮-乙醇混合溶剂洗脱，收集最初3倍量柱体积的洗脱液，回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤、干燥即得苍耳辛27.7g，经HPLC检测，纯度为98.3％。