[发明专利]L-亮氨酸硝酸盐的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010170377.3 申请日: 2010-05-12
公开(公告)号: CN101844991A 公开(公告)日: 2010-09-29
发明(设计)人: 张国基 申请(专利权)人: 天津天成制药有限公司
主分类号: C07C229/08 分类号: C07C229/08;C07C227/16
代理公司: 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 代理人: 刘瑛
地址: 300380*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 亮氨酸 硝酸盐 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于一种氨基酸硝酸盐的制备方法,具体是一种产品质量好、收率高、成本低的L-亮氨酸硝酸盐的制备方法。

背景技术

氨基酸是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。一般人们自身生成或通过食物能获得满足身体需要的各种氨基酸。但在特殊的情况下如生病、受伤或大运动量锻炼的情况下,为了恢复体内各种代谢的平衡,增强免疫力和运动员增加肌肉力量,尽快恢复体力,就需要额外补充各种氨基酸。

L-亮氨酸(leucine)又称白氨酸,化学名为L-2-氨基-4-甲基戊酸,也称a一氨基异己酸。

L-亮氨酸,L-异亮氨酸和L-缬氨酸都是支链氨基酸,它们有助于促进训练后的肌肉恢复。其中L-亮氨酸是最有效的一种支链氨基酸,可以有效防止肌肉损失,因为它能够更快的分解转化为葡萄糖。增加葡萄糖可以防止肌肉组织受损,因此它特别适合健美运动员。L-亮氨酸还促进骨骼,皮肤,以及受损肌肉组织的愈合,医生通常建议手术后患者采取L-亮氨酸补充剂。

由于L-亮氨酸很容易转化为葡萄糖,因此它有助于调节血糖水平。L-亮氨酸缺乏的人会出现类似低血糖的症状,如头痛,头晕,疲劳,抑郁,精神错乱,和易怒等。医药上主要用于氨基酸输液较多,对幼儿糖代谢治疗、胆汁分泌少、贫血、中毒、肌肉萎缩、脊髓灰质炎后遗症、神经炎及精神病均有一定疗效。目前在食品、饲料、化妆品上的用量日益增多,具有很大的市场前景。

由于氨基酸盐类在体内经氧化酶等转化最后转变成氨基酸,容易被身体吸收。所以现在许多氨基酸都做成氨基酸盐类服用,如L-亮氨酸甲酯盐酸盐及L-亮氨酸乙酯盐酸盐等国内都有厂家生产。最近美国有关方面研究发现,氨基酸的硝酸盐更有利于氨基酸在体内的吸收,因此将L-亮氨酸制做成L-亮氨酸硝酸盐,将更容易转化成L-亮氨酸,被身体吸收。其使用时剂量会更小,口服吸收效率会更高。但是目前世界上还没有工业化生产L-亮氨酸硝酸盐产品的厂家。

发明内容

本发明为解决L-亮氨酸硝酸盐规模化生产的问题而提供一种能够工业化生产并且收率高,产品纯度高,成本低的L-亮氨酸硝酸盐的制备方法。

本发明采取的技术方案是:①室温下将L-亮氨酸加入纯水中,搅拌均匀后加入硝酸,L-亮氨酸与硝酸的摩尔比为1∶1~1.1;L-亮氨酸与纯化水的重量比为1∶2,反应温度为40℃~70℃,溶液逐渐澄清,用硝酸调节溶液pH为1~2;溶液澄清后冷却至10℃~25℃,将析出的结晶进行固液分离;结晶物冲洗后于60℃~85℃干燥得L-亮氨酸硝酸盐成品,固液分离后的液体为母液继续循环使用;②常温下将L-亮氨酸加入步骤①产生的母液中,搅拌均匀后加入硝酸,L-亮氨酸与硝酸的摩尔比为1∶1~1.1,L-亮氨酸与母液的重量比为1∶2;反应温度为40℃~70℃,溶液逐渐澄清,用硝酸调节溶液pH为1~2,溶液澄清后冷却至10℃~25℃,将析出的结晶进行固液分离;结晶物冲洗后于60℃~85℃干燥得L-亮氨酸硝酸盐成品,分离后的液体为母液继续反复循环使用。

所述的L-亮氨酸硝酸盐的制备方法:①常温下将L-亮氨酸加入纯化水中,搅拌均匀后加入硝酸;L-亮氨酸与硝酸的摩尔比为1∶1,L-亮氨酸与纯化水的重量比为1∶2;反应温度为55℃±5℃,溶液逐渐澄清,用硝酸调节溶液pH为2,溶液澄清后冷却至20℃±2℃,将析出的结晶进行固液分离;结晶物冲洗后于80℃干燥得L-亮氨酸硝酸盐成品;固液分离后的液体为母液继续循环使用;②常温下将L-亮氨酸加入步骤①产生的母液中,搅拌均匀,加入硝酸,L-亮氨酸与硝酸的摩尔比为1∶1,L-亮氨酸与母液的重量比为1∶2;反应温度为55℃±5℃,溶液逐渐澄清,用硝酸调节溶液pH为2,溶液澄清后冷却至20℃±2℃,将析出的结晶进行固液分离;结晶物冲洗后于80℃干燥得L-亮氨酸硝酸盐成品,分离后的液体为母液继续反复循环使用。

本发明具有的优点和积极效果是:本发明采用L-亮氨酸和硝酸在常压下反应,反应条件温和。本发明采用原材料是食品级的L-亮氨酸和化学试剂级的硝酸,所以生产出来的产品质量好,不用重结晶纯度就达到99%以上,既保证了质量,又节省了工序。提高了生产效率。本发明利用首次生产时产生的母液循环使用,提高了产品的收率,达到98%以上,降低了成本。本发明的制备方法工艺合理、简单,能够工业化大生产。

具体实施方式

本发明为了保证L-亮氨酸硝酸盐的质量采用了高品质的食品级的L-亮氨酸与化学试剂级的硝酸,原料中所含杂质极少,保证生产出来的L-亮氨酸硝酸盐产品质量好,不用重结晶纯度就达到99%以上。

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