[发明专利]一种八氯萘的制备方法无效
申请号: | 201010168819.0 | 申请日: | 2010-05-12 |
公开(公告)号: | CN101844964A | 公开(公告)日: | 2010-09-29 |
发明(设计)人: | 潘建林;黄敏;沈华锋 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C07C25/22 | 分类号: | C07C25/22;C07C17/12 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310036 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 八氯萘 制备 方法 | ||
1.一种如式(II)所示的八氯萘的制备方法,其特征在于所述的方法为:在有机溶剂中,式(I)所示的萘,在金属催化剂的作用下,控制温度60~130℃,通入足量的氯气进行反应,回收反应尾气,控制反应时间为6~24小时,反应结束,反应液经后处理得到如式(II)所示的八氯萘;所述金属催化剂为铁或锌;所述有机溶剂为四氯化碳、四氯乙烷或四氯乙烯;
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机溶剂的质量用量为萘的质量的3~6倍。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述金属催化剂的质量用量为萘的质量的0.3~0.7%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应消耗氯气的总物质的量为萘的物质的量的8.0~10.0倍。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应液后处理方法为:反应完成后,反应液降至室温,过滤,取滤饼用重结晶溶剂重结晶得到如式(II)所示的八氯萘,所述重结晶溶剂为甲苯、甲醇、乙醇或丙酮。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应尾气用碱液吸收,所述碱液为饱和氨水溶液、1N氢氧化钠水溶液、1N氢氧化钾水溶液、1N碳酸钠水溶液或1N碳酸钾水溶液。
7.一种如式(II)所示的八氯萘的制备方法,其特征在于所述的方法为:有机溶剂中,式(I)所示的萘,在铁或锌的作用下,控制温度60~130℃,通入氯气进行反应,并回收反应尾气,所述氯气的物质的量为萘的物质的量的8.0~10.0倍,控制反应时间为6~24小时,反应结束后反应液后处理得到如式(II)所示的八氯萘;所述金属催化剂为铁或锌;所述有机溶剂为四氯化碳、四氯乙烷或四氯乙烯;所述的有机溶剂的质量用量为萘质量的3~6倍;所述金属催化剂的质量用量为萘的质量的0.3~0.7%。
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