[发明专利]一种简易的制备氧化铟纳米立方体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种半导体功能材料的制备，特别涉及一种采用单微乳液辅助水热制备氧化铟纳米立方体的方法。

背景技术

In₂O₃是一种非常重要的宽带隙透明半导体材料，其直接带隙在3.55～3.75eV范围内，并且具有良好的导电性。由于其独特的电学、化学和光学性质，In₂O₃在化学、生物传感、太阳能电池、光催化、执行器、光电子和平板显示器等领域具有广泛的应用。

已知的氧化铟的制备方法主要有气相法、液相法和固相法，具体包括溅射法[Ali E B，Maliki H E，Bemede J C，et al.Mater.Chem.Phys.2002，73：78-85.]、气相沉积法[Gopchandran KG，Joseph B，Abraham J T，et al.Vacuum.1997，48：547-550.]、溶胶-凝胶法[Shukla S，Seal S，Ludwig L，et al.Sens.Actuators.2004，B97：256-265.]、均匀沉淀法[Tang S C，Yao J S，Luo J G，et al.J.Mater.Process Technol.2003，137：82-85.]、模板法[Zheng M J，Zhang L D，Zhang X Y，etal.Chem.Phys.Lett.2001，334：298-302.]、微乳液法[Zhan Z L，Song W H，Jiang D G.J.ColloidInterf.Sci.2004，271：366-371.]、机械化学法[Yang H M，Tang A D，Zhang X C，et al.SoriptaMater.2004，50：413-415.]等。气相法虽然能合成形貌各异、性能优异的纳米氧化铟，但对设备各项参数调整的要求很高，样品量也少，难以实现工业化生产；固相法合成难以得到均匀的纳米粒子；常用的液相法工艺流程较长，设备消耗较大。但其中微乳液法因其实验装置相对简单、操作容易、颗粒尺寸形貌可控、粒径分布窄等优点被越来越广泛的应用于无机功能微/纳米材料的控制合成。水热法作为无机材料合成中使用的新技术，基本原理是在高压釜里的高温高压反应体系中，以水作为反应介质，通过高温高压将反应体系加热至或高于临界温度和压力，从而使常规条件下不能发生的反应可以进行，或加速进行。因此，结合微乳液法和水热法的双重优点来制备氧化铟纳米材料将具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺陷而提供一种生产工艺简单、安全，产品颗粒形貌、大小可控，分散均匀，产品性能优良的立方体氧化铟的制备方法，同时该方法在较低温度下进行，反应条件温和，不需要用破乳剂直接离心分离即可。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

1)、取原料表面活性剂烷基聚氧乙烯醚、助表面活性剂正辛醇、环己烷和In(NO₃)₃水溶液放入50mL的烧杯中，选定烷基聚氧乙烯醚与正辛醇的物质的量的比值P为0.38；In(NO₃)₃水溶液与烷基聚氧乙烯醚的物质的量的比值ω为5～30，In(NO₃)₃水溶液的浓度为0.01～0.2mol/L，将上述各组分混合后，于恒温磁力搅拌器上强烈搅拌10分钟，配制成均匀的In(NO₃)₃微乳液；

2)、将In(NO₃)₃微乳液置于恒温磁力搅拌器上，在室温下逐滴滴入一定浓度的NaOH水溶液，随着NaOH水溶液的加入，微乳液仍为无色透明，滴加完毕后继续搅拌30分钟；

3)、将步骤2)得到的混合液装入25mL内衬聚四氟乙烯的反应釜中，设置反应温度和反应时间，经水热辅助反应后自然冷却至室温，得到白色沉淀；

4)、将步骤3)得到的白色沉淀离心分离，用丙酮、无水乙醇和蒸馏水多次洗涤，得到In(OH)₃纳米立方体；

5)、将步骤4)得到的In(OH)₃纳米立方体高温焙烧后，得到浅黄色的In₂O₃纳米立方体。

与现有技术相比，本发明具有以下特点：