[发明专利]制取高莱鲍迪甙A甜菊糖甙的方法无效
申请号: | 201010162911.6 | 申请日: | 2010-05-05 |
公开(公告)号: | CN101830947A | 公开(公告)日: | 2010-09-15 |
发明(设计)人: | 宋英海 | 申请(专利权)人: | 宋英海 |
主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/06 |
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地址: | 274000 山东省菏泽*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制取 高莱鲍迪甙 甜菊糖 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种液体混合物的分离方法,具体地说是一种制取高莱鲍迪甙A甜菊糖甙的方法。
背景技术
甜菊糖作为天然甜味剂,其甜度为蔗糖的200~400倍,热量仅为蔗糖的1/300,口味纯正,食用安全,在许多国家应用于食品、饮料、医药、化妆等行业,受到普遍欢迎,被誉为“天然糖精”、世界“第三糖源”,是蔗糖和其他合成甜味剂的最佳替代品。关于甜菊糖甙的生产方法已经比较成熟,只是生产出来的产品莱鲍迪甙A(简称RA)含量和提取率有所差异,而莱鲍迪甙A含量和提取率的差异不但导致在作为同一使用目的时效果明显不同,而且也严重影响了企业的经济效益。因此,很多学者和研究单位都在致力于研究提高产品莱鲍迪甙A含量的方法。例如,在中国专利ZL98114220.6中公开了一种莱鲍迪甙A提取方法,该方法是使用甜菊糖甙在常温下溶于甲醇,按1∶2~2.5的比例,在常压状态下进行一次结晶后,过滤晶体;滤液用树脂交换、分离出甲醇后再在常温常压下进行二次结晶,过滤所得滤液为所需产品。由于该工艺只使用甲醇一种溶剂进行反复结晶,而且没有对溶剂浓度和溶解温度进行合理控制,致使依该种方法生产出来的产品莱鲍迪甙A含量限定在85~91%(基本属于RA80),进一步提高产品莱鲍迪甙A含量和莱鲍迪甙A提取率已经无法实现。这种莱鲍迪甙A含量的产品在作为食品添加剂使用时不能满足客户对极高端莱鲍迪甙A含量产品的需求。
发明内容
本发明的技术任务是提供一种制取高莱鲍迪甙A甜菊糖甙的方法。
本发明的技术任务是按以下方式实现的,该方法的步骤如下:先向物质结晶罐中注入质量百分比浓度为90~99%的甲醇,升温至50~60℃,在此温度下,边搅拌边投入莱鲍迪甙A含量为50~55%的甜菊糖甙粉末,甜菊糖甙粉末全溶后,恒温保持0.5~1个小时,然后降至常温,结晶12~16小时后,过滤出晶体,滤液经吸附、解析、蒸馏、浓缩后喷干成粉;将喷干成粉的甜菊糖甙粉末边搅拌边投入到已升温至50~55℃,质量百分比浓度为97~99%的乙醇溶剂罐中,甜菊糖甙粉末全溶后,结晶16~24小时后,过滤晶体;将所得晶体与软水混合,搅拌均匀后,进浓缩塔浓缩,当混合液浓度达46%以上时,加入活性炭脱色,再精细过滤一次,然后喷干成粉,可得莱鲍迪甙A含量在90~98%的甜菊糖甙。
所述的甲醇和甜菊糖甙质量比为:甲醇∶甜菊糖甙=2.5~3∶1。
所述的乙醇和甜菊糖甙质量比为:乙醇∶甜菊糖甙=2~2.5∶1。
所述的晶体和软水质量比为:晶体∶软水=1∶1.5~2。
本发明的有益效果是:由于充分利用了甜菊糖甙各组分在甲醇中溶解度不同的特点,从而有效的分离出了具有苦涩味道的ST甙和部分RC甙,同时又由于对乙醇的浓度和溶解温度进行了合理控制,致使生产出来的甜菊糖甙莱鲍迪甙A含量在90~98%,莱鲍迪甙A提取率高,产品纯度高,口感纯正,基本和蔗糖相当,而且节约了加工时间。
具体实施方式
实施例1:
选取莱鲍迪甙A含量为50%的甜菊糖甙粉末100千克与250千克质量百分比浓度为90%的甲醇在物质结晶罐中搅拌混合均匀,在升温至50℃时溶解完毕后,恒温保持0.5个小时,然后降至常温,在搅拌状态下结晶12小时后,过滤出晶体,滤液经吸附、解析、蒸馏、浓缩后喷干成粉;将喷干成粉的82.65千克甜菊糖甙粉末与165.3千克质量百分比浓度为97%的乙醇混合,在升温至50℃溶解完毕后,在搅拌状态下结晶16小时,过滤得45.8千克晶体;将所得晶体与68.4千克软水混合,搅拌均匀后,进浓缩塔浓缩,当混合液浓度达46%时,加入活性炭脱色,再精细过滤一次,然后喷干成粉,可得莱鲍迪甙A含量在95.58%的甜菊糖甙44.72千克,莱鲍迪甙A提取率为89.44%。
实施例2:
选取莱鲍迪甙A含量为54%的甜菊糖甙粉末100千克与280千克质量百分比浓度为95%的甲醇在物质结晶罐中搅拌混合均匀,在升温至55℃时溶解完毕后,恒温保持0.8个小时,然后降至常温,在搅拌状态下结晶14小时后,过滤出晶体,滤液经吸附、解析、蒸馏、浓缩后喷干成粉;将喷干成粉的87.28千克甜菊糖甙粉与192千克质量百分比浓度为98%的乙醇混合,在升温至53℃溶解完毕后,在搅拌状态下结晶20小时,过滤得49.8千克晶体;将所得晶体与89.64千克软水混合,搅拌均匀后,进浓缩塔浓缩,当混合液浓度达47%时,加入活性炭脱色,再精细过滤一次,然后喷干成粉,可得莱鲍迪甙A含量在96.27%的甜菊糖甙48.95千克,莱鲍迪甙A提取率为90.65%。
实施例3:
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